隨著近年來人們生活水平不斷提高，人們越來越關(guān)注農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全問題,。農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的檢測任務(wù)越來越重,。農(nóng)業(yè)部行標(biāo)NY/T761-2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯,、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定在蔬菜檢測農(nóng)藥殘留中廣為使用,，但是檢測前處理存在著處理多個(gè)樣品處理時(shí)間長，有機(jī)磷與有機(jī)氯前處理需分開處理等問題,，因此探索操作簡潔且環(huán)保的前處理方法同時(shí)進(jìn)行有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)殘前處理非常必要,。本研究在NY/T761-2008 基礎(chǔ)上，結(jié)合作者近幾年前處理工作實(shí)際,，將前處理的操作進(jìn)行優(yōu)化,，節(jié)省前處理時(shí)間，減少了試劑的消耗,。經(jīng)該方法所處理的蔬菜樣品各項(xiàng)指標(biāo)均能滿足檢測工作要求,，適合本實(shí)驗(yàn)室日常檢測的需求。

材料與方法

儀器

GC-MS(氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,，配氣相色譜火焰光度檢測器(FPD),、電子捕獲檢測器(ECD)。,、千分之一電子天平,，均質(zhì)機(jī)，超聲儀,，氮吹儀,，

旋渦混合器。

 試劑

乙腈,，丙酮,，正己烷均為色譜純，氯化鈉為分析純,。

 色譜條件

1有機(jī)磷DB-17MS 毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1 μL,，進(jìn)樣口溫度250 ℃,，檢測器溫度280 ℃。柱流量1 mL/min，程序升溫初始溫度100 ℃以30 ℃/min 速率升至200 ℃再以3 ℃/min 升至230 ℃zui后以30 ℃/min 速率升至300 ℃保持2min,。

2,、有機(jī)氯及菊酯DB-1 毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，不分流進(jìn)樣,，進(jìn)樣體積1 μL,，進(jìn)樣口溫度250 ℃，檢測器溫度300 ℃,。柱流量1mL/min,，程序升溫初始溫度80 ℃以20 ℃/min 速率升至200 ℃再以3 ℃/min 升至250 ℃zui后以30 ℃/min 速率升至300 ℃保持5min。

4,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液100 μg/mL(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所研制),，使用時(shí)有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液用丙酮稀釋，有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液用正己烷稀釋,。質(zhì)控試樣100 g(廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品公共監(jiān)測中心提供),。空白基質(zhì)樣品1000 g(自種菜),。

實(shí)驗(yàn)步驟

1,、質(zhì)控樣品均質(zhì)與超聲提取取質(zhì)控樣品(已打成漿狀的生菜)50.0 g，按NY/T761-2008 方法進(jìn)行樣品制備,，提取和凈化,，上機(jī)進(jìn)行測定。分別測定有機(jī)磷和有機(jī)氯的含量,。再稱取50.0 g 試樣置于100 mL 離心管中,，加入5 g 氯化鈉，50 mL 乙腈,，放入超聲儀超聲30 min,；加蓋，以4000 r min/min離心3 min,。凈化定容按NY/T761-2008 方法,，測定上機(jī)。1.5.2 空白基質(zhì)樣品凈化定容先取空白基質(zhì)樣品25.0 g 加入50 mL 乙腈均質(zhì)(平行12 個(gè)樣品,，每六個(gè)一組,，共兩組)，均質(zhì)前加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(0.05 mg/kg),，從離心管中吸取10 mL 上層有機(jī)相置于10 mL 比色管中,，*組按NY/T761-2008 方法進(jìn)行前處理后上機(jī)測定，第二組乙腈氮?dú)獯抵两?，用弗羅里硅柱按NY/T761-2008 中第二部*法凈化后吹至近干,，用丙酮∶正己烷(1∶9)準(zhǔn)確定容至5.0 mL,，在旋渦混合器上混勻,，上機(jī)進(jìn)行測定,。

2、工作曲線的制備

有機(jī)磷分別準(zhǔn)確吸取1.0 mL 各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于25 mL 容量瓶中,，用丙酮定容至刻度,，得到濃度為4 μg/mL 的農(nóng)藥混標(biāo)儲(chǔ)備液臨用前用空白樣品基質(zhì)液稀釋成濃度分別為0.01，0.02,，0.05,，0.1，0.2 和0.5 μg/mL 的基質(zhì)加標(biāo)工作曲線,。有機(jī)氯分別準(zhǔn)確吸取1.0 mL 各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于25 mL 容量瓶中,，用正己烷定容至刻度，得到濃度為4 μg/mL 的農(nóng)藥混標(biāo)儲(chǔ)備液臨用前用空白樣品基質(zhì)液稀釋成濃度分別為0.001,，0.005,，0.010，0.020,，0.050 和0.1 μg/mL 的基質(zhì)加標(biāo)工作曲線,。

結(jié)果與分析

1、質(zhì)控樣品均質(zhì)與超聲提取的比較經(jīng)過作者平時(shí)做樣經(jīng)驗(yàn),，當(dāng)有大批量農(nóng)殘樣品時(shí),，均質(zhì)平均處理時(shí)長為2 min/個(gè)，15 個(gè)樣品就需要30 min 時(shí)間,，采取超聲處理樣品,，zui多可以放置60 個(gè)樣品。大大節(jié)省了時(shí)間和勞動(dòng)成本,。如表1 所示,，陽性檢出結(jié)果均質(zhì)與超聲提取相對偏差均＜5 %，在可接受范圍內(nèi),。

2,、空白基質(zhì)樣品zui終定容溶劑的比較NY/T761-2008 的農(nóng)殘前處理方法將有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥分別用不同的試劑定容,，導(dǎo)致一個(gè)樣品如果同時(shí)測定兩種類型的農(nóng)藥需要做兩次前處理,。此意是考慮到丙酮對ECD 檢測器結(jié)果有影響。如圖1,，如果試驗(yàn)用丙酮∶正己烷(1∶9)定容用ECD 檢測有機(jī)氯農(nóng)殘,，丙酮出峰時(shí)間較早，且丙酮所占比例很小從而減小了響應(yīng)峰面積,，使目標(biāo)物質(zhì)不受影響,。