便攜式硫酸鹽測定儀 水中 檢測儀 型號：WS-LS-1A

硫酸鹽測試儀適用于大、中,、小型水廠及工礦企業(yè),、生活或工業(yè)用水的磷酸鹽濃度檢測,，以便控制水的硫酸鹽達到規(guī)定的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。

 便攜式硫酸鹽測定儀 水中 檢測儀二,、硫酸鹽測定儀 硫酸鹽檢測儀原理：

本儀表應(yīng)用微電腦光電子比色檢測原理取代傳統(tǒng)的目視比色法,。消除了人為誤差，因此測量分辨率大大提高,。測量時,，當(dāng)被測水樣倒入試劑時，水樣將變成藍色,。然后將此水樣放入光電比色座,，儀表會通過比較藍色深淺從而得到磷酸鹽的濃度大小。

技術(shù)參數(shù)

三,、硫酸鹽測定儀 硫酸鹽檢測儀特點：

1.微電腦,，觸摸式鍵盤使用方便。

2.可自動調(diào)零和1～5點自動校準(zhǔn),。

3.交直流兩用,，高性能鋰電池，充電2小時可連續(xù)使用4小時,，即充即用,。

     4.本儀器采用*的半導(dǎo)體發(fā)光器（申請?zhí)?9226785.2），其光源壽命較白熾燈（約350小時）高出幾個數(shù)量級,，約幾萬小時,。

5.分辨率高。儀表分辨率達到0.01mg/L,。

產(chǎn)品名稱：自動旋光儀 產(chǎn)品型號：WSG-2D  自動旋光儀 型號：WSG-2D WSG-2D 自動旋光儀描述 WSG-2D 自動旋光儀采用*的光電檢測及微機伺服系統(tǒng),，靈敏度高；大LED顯示,，薄膜開關(guān)操作,，讀數(shù)方便；堅固的鑄鋁基座,，讀數(shù)非常穩(wěn)定,。微處理機RS232接口可將樣品信息（提供者、樣品名稱,、批號等）設(shè)定到PC機和打印報告單上,；PC機界面操作；三次以上重復(fù)測量的結(jié)果可以被算出,，其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差可自動顯示出來,。 WSG-2D 自動旋光儀主要技術(shù)指標(biāo) 測量范圍 ±45°±120°Z 小讀數(shù) ±0.005°±0.01°Z 準(zhǔn)確度 ±(0.01°+測量值×0.05%) ±(0.03°Z+測量值×0.05%) 重復(fù)性（б） ≤0.007° ≤0.02°Z 試管長度 ≥10% 光源 LED光源 電源 AC220±22V 50Hz±1Hz100W 質(zhì)量（凈重） 28kg 外表尺寸（長、寬,、高） 72cm×44cm×35cm

產(chǎn)品名稱：水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫前處理試劑盒 產(chǎn)品型號：QCL2

水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫前處理試劑盒型號：QCL2

水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫的快速測定方法

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)（SN/T1768-2006）

1 原理

試樣中殘留的孔雀石綠,、結(jié)晶紫及其代謝物用孔雀石綠,、結(jié)晶紫快速檢測前處理試劑盒提供的試劑提取、用孔雀石綠柱濃縮凈化后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進行檢測,，外標(biāo)法定量,。

2 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純,，水為重蒸餾水,。

2.1乙腈：色譜純。

2.2無水乙酸銨,。

2.3冰乙酸：色譜純,。

2.4 乙腈酸溶液：乙腈+冰乙酸（98+2，V/V）,。

2.5 甲醇酸溶液：甲醇+冰乙酸（80+20,，V/V）。

2.6 乙腈水溶液：乙腈+水（20+80,，V/V）,。

2.7 5mmol/L乙酸銨緩沖溶液：稱取0.385 g無水乙酸銨，溶解于大約980 mL水中,，用冰乙酸調(diào)節(jié)pH到4.5,，zui后用水定容到1000 mL,，過0.20 µm濾膜,。

2.8標(biāo)準(zhǔn)品: 孔雀石綠、隱色孔雀石綠,、結(jié)晶紫,、隱色結(jié)晶紫純度大于98 %。

2.9標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:準(zhǔn)確稱取孔雀石綠,、隱色孔雀石綠,、結(jié)晶紫、隱色結(jié)晶紫各10mg,，用乙腈分別溶解定容于100 mL容量瓶中,，配制成100 µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

2.10 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:用流動相稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,，配制成孔雀石綠,、隱色孔雀石綠、結(jié)晶紫,、隱色結(jié)晶紫均為10 µg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,。0℃～4℃避光保存。

2.11孔雀石綠,、結(jié)晶紫快速檢測前處理試劑盒* ,。

3 儀器和設(shè)備

3.1高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀:配有電噴霧(ESI)離子源,。

3.2勻漿機。

3.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,。

3.4離心機：4000 r/min,。

3.5振蕩器。

3.6聲波水浴,。

3.7聚四氟乙烯離心管:2.5 mL,50 mL,，帶塞。

3.8微孔濾膜:0.45 µm,。

4 測定步驟

4.1提取和凈化

提?。簻?zhǔn)確稱取已搗碎的樣品5.00 g于50 mL離心管中,先加入孔雀石綠、結(jié)晶紫快速檢測前處理試劑盒中的提取劑1^*(液體20.0 mL),，用勻漿機以8 000 r/min的速度均質(zhì)30 s,，再加入提取劑2^*(固體粉末), 振蕩1 min,4 000 r/min離心5 min。

凈化：層析柱依次用2mL乙腈酸溶液(2.4),、5mL甲醇酸溶液（2.5）,、5mL蒸餾水激活，再取上清液5mL于50mL試管中,，加入10～15mL水混勻,， 分次加入孔雀石綠層析柱中，用吸耳球從上口擠壓加快流速或用固相萃取機從下抽真空,，液體流完后加5mL乙腈水溶液（2.6）洗滌,，擠干柱中液體，用 0.8mL乙腈酸溶液（2.4）洗脫,，收集洗脫液,，用緩沖液（2.7）定容至1mL。微孔濾膜過濾,，濾液供儀器測定,。

4.2繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

移取孔雀石綠、隱色孔雀石綠,、結(jié)晶紫,、隱色結(jié)晶紫混和標(biāo)準(zhǔn)溶液，用流動相稀釋成0.1 ng/mL,、0.2 ng/mL,、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL,、5.0 ng/mL,、10 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，得出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,。

4.3測定

4.3.1高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件

a) 色譜柱：C₁₈柱,，150 mm×2.1 mm(i.d.)，粒度5 µm,；

b) 流動相：乙腈+5 mmol/L乙酸銨(75+25,V/V),；

c) 流速：0.2 mL/min；

d) 柱溫：35℃,；

e) 進樣量：10 µL,；

f) 離子源：電噴霧ESI，正離子,；

g) 掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測MRM,；

h) 霧化氣、窗簾氣,、輔助加熱氣,、碰撞氣均為高純氮氣；使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達到要求,；

i) 噴霧電壓,、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應(yīng)優(yōu)化至*靈敏度,；

j) 監(jiān)測離子對：孔雀石綠m/z 329/313（定量離子）,、329/208；隱色孔雀石綠m/z 331/316（定量離子）,、331/239,；結(jié)晶紫m/z 372/356（定量離子）、372/251,；隱色結(jié)晶紫m/z 374/358（定量離子）,、374/238,。

4.4液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜定量測定

按照2.4.2.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,，標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定樣液中的孔雀石綠、隱色孔雀石綠,、結(jié)晶紫,、隱色結(jié)晶紫含量。樣品中被測物殘留量應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi),，如果含量出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,，應(yīng)用流動相適當(dāng)稀釋。在上述色譜條件下,， 孔雀石綠 ,、結(jié)晶紫 、隱色孔雀石綠 、隱色結(jié)晶紫的保留時間約為1.89 min,、5.35 min,、2.47 min和5.51 min。標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜-電噴霧質(zhì)量色譜圖見附錄B中的圖B.1,。

4.5液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜定性測定

按照2.4.2.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,，分別計算樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中兩對離子對色譜峰面積的比值，僅當(dāng)兩者數(shù)值的相對偏差小于25%時方可確定兩者為同一物質(zhì),。

4.6空白試驗

除不加試樣外,，均按上述測定步驟進行。

5結(jié)果計算表述

按式（1）分別計算供試樣品中的孔雀石綠,、隱色孔雀石綠,、結(jié)晶紫和隱色結(jié)晶紫殘留量，計算結(jié)果需扣除空白,。

4×c_i×V

ω = 　 …… (1)

m

ω－水產(chǎn)品中孔雀石綠,、隱色孔雀石綠、結(jié)晶紫或隱色結(jié)晶紫殘留量,，µg/kg,；

c_i －標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣溶液中孔雀石綠、隱色孔雀石綠,、結(jié)晶紫和隱色結(jié)晶紫的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度,，µg/L；

V－zui終定容體積數(shù),，mL,；

4－換算常數(shù)；

m－供試試料樣品重量,，g,。

本方法分別計算孔雀石綠及代謝物隱色孔雀石綠,并分別報告孔雀石綠及代謝物隱色孔雀石綠結(jié)果。

本方法分別計算結(jié)晶紫及代謝物隱色結(jié)晶紫,并分別報告結(jié)晶紫及代謝物隱色結(jié)晶紫結(jié)果,。

6測定低限,、回收率

6.1測定低限

本方法孔雀石綠、隱色孔雀石綠,、結(jié)晶紫,、隱色結(jié)晶紫的檢測低限均為0.5 µg/kg。

6.2回收率

本方法孔雀石綠,、隱色孔雀石綠,、結(jié)晶紫、隱色結(jié)晶紫回收率均為:85%～105%,；