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余氯檢測方法
閱讀：20942 發(fā)布時間：2009-12-6
余氯的測量方法：
余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時間后,，余留在水中的氯。余氯有三種形式：
1．總余氯：包括游離性余氯和化合性余氯,。
2．游離性余氯：包括HOCl及OCl-等,。
3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2,、NCl3及其它氯胺類化合物,。
余氯的作用是保證持續(xù)殺菌，也可防止水受到再污染,。但如果余氯量超標(biāo),，可能會加重水中酚和其它有機(jī)物產(chǎn)生的味和臭，還有可能生成氯仿等有"三致"作用的有機(jī)氯代物,。測定水中余氯含量和存在狀態(tài),，對做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生安全極為重要,。
1．總余氯：包括游離性余氯和化合性余氯,。
2．游離性余氯：包括HOCl及OCl-等,。
3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2,、NCl3及其它氯胺類化合物,。
余氯的作用是保證持續(xù)殺菌，也可防止水受到再污染,。但如果余氯量超標(biāo),，可能會加重水中酚和其它有機(jī)物產(chǎn)生的味和臭，還有可能生成氯仿等有"三致"作用的有機(jī)氯代物,。測定水中余氯含量和存在狀態(tài),，對做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生安全極為重要,。
一、鄰聯(lián)甲苯胺比色法（OT法）
1．應(yīng)用范圍
⑴.本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯,。
⑵.本法zui低檢測濃度為0.01mg/l余氯,。
2．原理
在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng),，生成黃色的醌式化合物,，用目視法進(jìn)行比色定量，還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的*性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色,。
試劑：0.1％聯(lián)鄰甲苯胺
儀器：余氯比色器,，秒表
測定：取200ml水樣，加入0.1％聯(lián)鄰甲苯胺1ml搖勻,，發(fā)色30s與標(biāo)準(zhǔn)色相比，讀數(shù)C1,，發(fā)色幾分鐘后再與標(biāo)準(zhǔn)色相比,，讀數(shù)C2?？傆嗦葹?/span>C2,，游離氯值為C1
1．應(yīng)用范圍
⑴.本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯,。
⑵.本法zui低檢測濃度為0.01mg/l余氯,。
2．原理
在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng),，生成黃色的醌式化合物,，用目視法進(jìn)行比色定量，還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的*性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色,。
試劑：0.1％聯(lián)鄰甲苯胺
儀器：余氯比色器,，秒表
測定：取200ml水樣，加入0.1％聯(lián)鄰甲苯胺1ml搖勻,，發(fā)色30s與標(biāo)準(zhǔn)色相比，讀數(shù)C1,，發(fā)色幾分鐘后再與標(biāo)準(zhǔn)色相比,，讀數(shù)C2?？傆嗦葹?/span>C2,，游離氯值為C1
3．干擾影響
水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時測定，可用離心法去除,。其它干擾物質(zhì)的zui高允許含量如下：高鐵,，0.2mg/l;四價(jià)錳，0.01mg/l;亞硝酸鹽,，0.2mg/l,。
水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時測定，可用離心法去除,。其它干擾物質(zhì)的zui高允許含量如下：高鐵,，0.2mg/l;四價(jià)錳，0.01mg/l;亞硝酸鹽,，0.2mg/l,。
二、DPD余氯測定儀（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company）
1,、應(yīng)用范圍
⑴.本法適用于分別測定生活飲用水,、水源水、廢水及海水的游離余氯,、總余氯及化合性余氯,。
⑵.水樣有色或渾濁，可作空白調(diào)零以抵消其影響,。
⑶.本法zui高檢測濃度為4.5mg/l有效氯,。
2、原理
水樣中不含碘化物離子時,，游離性有效氯立即與DPD試劑反應(yīng)產(chǎn)生紅色,，加入碘離子則起催化作用，使化合氯也與試劑反應(yīng)顯色,。分別測定其吸光度,，得游離氯和總氯,，總氯減去游離氯得化合氯。
1,、應(yīng)用范圍
⑴.本法適用于分別測定生活飲用水,、水源水、廢水及海水的游離余氯,、總余氯及化合性余氯,。
⑵.水樣有色或渾濁，可作空白調(diào)零以抵消其影響,。
⑶.本法zui高檢測濃度為4.5mg/l有效氯,。
2、原理
水樣中不含碘化物離子時,，游離性有效氯立即與DPD試劑反應(yīng)產(chǎn)生紅色,，加入碘離子則起催化作用，使化合氯也與試劑反應(yīng)顯色,。分別測定其吸光度,，得游離氯和總氯,，總氯減去游離氯得化合氯。
3,、試劑
3.1 碘化鉀晶體,。
3.2 碘化鉀溶液（5g/L）：稱取0.5g碘化鉀，溶于新煮沸放冷的純水中,，并稀釋至100mL,，儲存于棕色瓶中，在冰箱中保存,，溶液變黃應(yīng)棄去重配,。
3.3 磷酸鹽緩沖溶液（pH：6.5）：稱取24g無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4），46g無水磷酸二氫鉀（KH2PO4）,0.8g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）,，0.02g氯化汞（HgCl2）,。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。
注：氯化汞（HgCl2）可防止霉菌生長,，并可消除試劑中微量碘化物對游離余氯測定造成的干擾,。氯化汞劇毒，使用時切勿入口或接觸皮膚和手指,。
3.4 N,，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）溶液（1g/L）：稱取1.0g鹽酸N,，N-二乙基-1,，4-苯二胺（H2N.C6H4N（C2H5）2.HCl）溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2g Na2EDTA的無氯純水中，并稀釋至1000mL,。儲存于棕色瓶中,，在冷暗處保存。
注：DPD溶液不穩(wěn)定,，一次配制不宜過多,，儲存中如溶液顏色變深或退色，應(yīng)重新配制,。
3.1 碘化鉀晶體,。
3.2 碘化鉀溶液（5g/L）：稱取0.5g碘化鉀，溶于新煮沸放冷的純水中,，并稀釋至100mL,，儲存于棕色瓶中，在冰箱中保存,，溶液變黃應(yīng)棄去重配,。
3.3 磷酸鹽緩沖溶液（pH：6.5）：稱取24g無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4），46g無水磷酸二氫鉀（KH2PO4）,0.8g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）,，0.02g氯化汞（HgCl2）,。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。
注：氯化汞（HgCl2）可防止霉菌生長,，并可消除試劑中微量碘化物對游離余氯測定造成的干擾,。氯化汞劇毒，使用時切勿入口或接觸皮膚和手指,。
3.4 N,，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）溶液（1g/L）：稱取1.0g鹽酸N,，N-二乙基-1,，4-苯二胺（H2N.C6H4N（C2H5）2.HCl）溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2g Na2EDTA的無氯純水中，并稀釋至1000mL,。儲存于棕色瓶中,，在冷暗處保存。
注：DPD溶液不穩(wěn)定,，一次配制不宜過多,，儲存中如溶液顏色變深或退色，應(yīng)重新配制,。
3.5 亞砷酸鉀溶液（5.0g/L）：稱取5.0g亞砷酸鉀溶于純水中,，并稀釋至1000mL。
3.6 硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）：0.25g硫代乙酰胺（CH2CSNH2）,，溶于100mL純水中,。
注：硫代乙酰胺是可疑致癌物質(zhì)，切勿接觸皮膚或吸入,。
3.7 無需氯水：在無需氯純水中加入少量氯水或漂白精溶液,，使水中總余氯濃度約為0.5mg/L，加熱煮沸除氯,，冷卻后備用,。
注：使用前可加入碘化鉀,，檢驗(yàn)其總余氯。
3.8 氯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL）：稱取0.8910g優(yōu)級純高錳酸鉀,，用純水溶解并洗時至1000mL,。
3.9 氯標(biāo)準(zhǔn)是用溶液（1μg/mL）：吸取10.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)儲備液，加純水稀釋至100Ml,，混勻后,，取1.00mL再稀釋至100mL。
4,、儀器
4.1 余氯比色計(jì)
4.2 具塞比色管
5 ,、分析步驟
5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取0，0.1,，0.5,，2.0，4.0,，8.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)使用液置于6支10mL具塞比色管中,，用無需氯水稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,，0.5mLDPD溶液混勻，于波長515nm,，1cm比色皿,，以純水為參比，測定吸光度,，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
5.2 吸取10mL水樣置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,，0.5mLDPD溶液,，混勻，立即與515nm波長,，1cm比色皿,，以純水為參比，測量吸光度,，記錄讀數(shù)為A,，同時測量樣品空白值，在讀數(shù)中扣除,。
5.3 繼續(xù)向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1g）,，混勻后，再測量吸光度,，記錄讀數(shù)為B,。
5.4 再向上述試管加入碘化鉀晶體（約0.1g）,，混勻，2min后,，測量吸光度,，記錄讀數(shù)為C。
5.5 另取兩支10mL比色管,，取10mL水樣于其中一只比色管中,，然后加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1g），混勻,，于第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液和0.5mLDPD溶液,，然后將此混合液倒入*管中，混勻,，測量吸光度,，記錄讀數(shù)N。
6 ,、計(jì)算
游離余氯和各種氯胺,，根據(jù)存在的情況計(jì)算：
讀數(shù) 不含三氯胺的水樣 含三氯胺的水樣
A 游離余氯 游離余氯
B-A 一氯胺 一氯胺
C-B 二氯胺 二氯胺+50%三氯胺
N — 游離余氯+50%三氯胺
2（N-A） — 三氯胺
C-N — 二氯胺
根據(jù)上面的讀數(shù)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量,，按下式計(jì)算水樣中余氯的含量：
ρ（Cl2）=m/V
式中：
ρ（Cl2）——水樣中余氯的質(zhì)量濃度,，單位為毫克每升（mg/L）；
m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得余氯的質(zhì)量,，單位為微克（μg）,；
V——水樣體積，單位為毫升（mL）,。
3.6 硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）：0.25g硫代乙酰胺（CH2CSNH2）,，溶于100mL純水中,。
注：硫代乙酰胺是可疑致癌物質(zhì)，切勿接觸皮膚或吸入,。
3.7 無需氯水：在無需氯純水中加入少量氯水或漂白精溶液,，使水中總余氯濃度約為0.5mg/L，加熱煮沸除氯,，冷卻后備用,。
注：使用前可加入碘化鉀,，檢驗(yàn)其總余氯。
3.8 氯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL）：稱取0.8910g優(yōu)級純高錳酸鉀,，用純水溶解并洗時至1000mL,。
3.9 氯標(biāo)準(zhǔn)是用溶液（1μg/mL）：吸取10.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)儲備液，加純水稀釋至100Ml,，混勻后,，取1.00mL再稀釋至100mL。
4,、儀器
4.1 余氯比色計(jì)
4.2 具塞比色管
5 ,、分析步驟
5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取0，0.1,，0.5,，2.0，4.0,，8.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)使用液置于6支10mL具塞比色管中,，用無需氯水稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,，0.5mLDPD溶液混勻，于波長515nm,，1cm比色皿,，以純水為參比，測定吸光度,，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
5.2 吸取10mL水樣置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,，0.5mLDPD溶液,，混勻，立即與515nm波長,，1cm比色皿,，以純水為參比，測量吸光度,，記錄讀數(shù)為A,，同時測量樣品空白值，在讀數(shù)中扣除,。
5.3 繼續(xù)向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1g）,，混勻后，再測量吸光度,，記錄讀數(shù)為B,。
5.4 再向上述試管加入碘化鉀晶體（約0.1g）,，混勻，2min后,，測量吸光度,，記錄讀數(shù)為C。
5.5 另取兩支10mL比色管,，取10mL水樣于其中一只比色管中,，然后加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1g），混勻,，于第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液和0.5mLDPD溶液,，然后將此混合液倒入*管中，混勻,，測量吸光度,，記錄讀數(shù)N。
6 ,、計(jì)算
游離余氯和各種氯胺,，根據(jù)存在的情況計(jì)算：
讀數(shù) 不含三氯胺的水樣 含三氯胺的水樣
A 游離余氯 游離余氯
B-A 一氯胺 一氯胺
C-B 二氯胺 二氯胺+50%三氯胺
N — 游離余氯+50%三氯胺
2（N-A） — 三氯胺
C-N — 二氯胺
根據(jù)上面的讀數(shù)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量,，按下式計(jì)算水樣中余氯的含量：
ρ（Cl2）=m/V
式中：
ρ（Cl2）——水樣中余氯的質(zhì)量濃度,，單位為毫克每升（mg/L）；
m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得余氯的質(zhì)量,，單位為微克（μg）,；
V——水樣體積，單位為毫升（mL）,。
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