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氣相色譜儀和液相色譜儀的保養(yǎng)
閱讀：3417 發(fā)布時(shí)間：2011-3-1
液相色譜儀的保養(yǎng)
（1） 至少每天進(jìn)行一次檢漏,。
（2） 泵正在帶壓工作時(shí),，不可拆卸其部件（除非有經(jīng)驗(yàn)的維修人員在進(jìn)行故障處
理）。
（3） 配制兩種或兩種以上洗脫液時(shí),，一定要先脫氣再使用,，保證流動(dòng)相系統(tǒng)中不
要形成氣泡。
2
（4） 定期檢查泵的潤(rùn)滑,，只使用儀器說(shuō)明書(shū)的潤(rùn)滑油,。
（5） 定期檢查檢測(cè)器噪聲、漂移,，定期進(jìn)行檢測(cè)器校正,。
（6） 除非實(shí)踐證明其它純度級(jí)別的溶劑可用，否則使用液相色譜流動(dòng)相
試劑,。
（7） 更換溶劑時(shí),，一定要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶,，則應(yīng)先用與
這兩種溶劑都能互溶的溶劑進(jìn)行沖洗,，再用新溶劑進(jìn)行沖洗。
（8） 柱子不論何時(shí)都不能拆卸下接頭,，以免損失柱效,，廢掉柱子。
常用色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
理化分析實(shí)驗(yàn)室的zui主要固定資產(chǎn)就是大型分析儀器,，下面就以維護(hù)與保養(yǎng)為起
點(diǎn),，談?wù)劮治鰞x器的可持續(xù)運(yùn)行保證。
大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺(jué),，發(fā)生故障后的維修費(fèi)用通常也是驚
人的,。其實(shí)如果使用得當(dāng)，保養(yǎng)得法,，*可以也應(yīng)當(dāng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間,，如
我們這里一臺(tái)1984 年引進(jìn)的島津GC－9A，至今已經(jīng)二十年,，仍然在一線工作中
發(fā)揮作用,。
學(xué)習(xí)使用分析儀器并不難，做得好做得準(zhǔn)就有一定難度,，但真正難的是如何保證
使其長(zhǎng)時(shí)間可持續(xù)正常運(yùn)行的狀態(tài),。
我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時(shí)才想到應(yīng)該對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)了，不僅要定期有目
的地做,，還要樹(shù)立一個(gè)觀念：維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一個(gè)良好
的檢測(cè)狀態(tài),，確保得到準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。
影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有：1、易損件清理更換不及時(shí),、2,、硬件
使用不科學(xué)、3,、儀器本身選購(gòu)及配置不當(dāng),。
各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能,、應(yīng)用各方面差別極大,，但是經(jīng)常出的問(wèn)題以及維護(hù)
保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個(gè)固定部件很少出
問(wèn)題,，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”,。
下面分別就氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀,、液相色譜儀談?wù)劯髯缘某Ｒ?jiàn)故障及常用維
護(hù),。
*部分氣相色譜儀
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在使用氣相色譜儀時(shí)（以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀
為例），使用者經(jīng)常做的對(duì)儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過(guò)于換柱了,，雖然換柱和扎
針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功,。但是至少有一半的問(wèn)題與之相關(guān),。
問(wèn)題1：漏氣
進(jìn)樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣,，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會(huì)如
此,。如果用橡膠圈好些，但是不需用,，需要定期更換,。'=]
毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問(wèn)題相對(duì)好些。
問(wèn)題2：固定位置不準(zhǔn)：
這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn),。填充柱由于是剛性的,，尺寸形狀固定，在換裝時(shí)
一般容易掌握,。常出問(wèn)題的是毛細(xì)柱,，由于其本身柔性，在進(jìn)樣口和檢測(cè)器內(nèi)的
長(zhǎng)度*由使用者個(gè)人掌握,，如果把握不準(zhǔn),，會(huì)成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個(gè)重要因
素。Z-L/P>
不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,，在使用不同襯管時(shí)也有很大區(qū)別,。有些儀器
提供了的測(cè)量工具，有些則沒(méi)有。
問(wèn)題3：清理更換不及時(shí)
這是硬件*而檢測(cè)狀態(tài)不好的主要原因,，其具體表現(xiàn)就是污染,。如：進(jìn)樣口
襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染,，檢測(cè)器污染,，如果不及時(shí)更換或清洗，會(huì)造成基
線不穩(wěn),，靈敏度下降等現(xiàn)象,。
對(duì)策：
定期清洗，定期更換,，用檢漏液測(cè)漏,，是常用但不是的處理方法。我覺(jué)得,，
的方法是狀態(tài)監(jiān)控,，時(shí)刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題馬上判斷問(wèn)題再處理問(wèn)題,。
同一臺(tái)機(jī),，同一根柱，在同*量,，同一柱頭壓下,，應(yīng)該有基本一致的信號(hào)基線
和差不多的穩(wěn)定時(shí)間，儀器狀態(tài)的不同問(wèn)題會(huì)有各種不同的反映,。（儀器的信號(hào)
遠(yuǎn)不只檢測(cè)信號(hào)那么簡(jiǎn)單,，它不僅表述了實(shí)驗(yàn)對(duì)象，也表述了儀器本身的狀態(tài)）
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例1． 裝柱后,，通上一定的流量,，柱頭壓和平時(shí)不一樣。如果柱頭壓明顯比平
時(shí)高,，可能是柱頭堵塞,。如果低，可能是漏氣或柱斷裂,，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)
扇后應(yīng)該能聽(tīng)到聲音,，柱斷裂可以很容易看出來(lái)。
例2． 流量正常,，柱頭壓正常,，但基線信號(hào)明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在
使用毛細(xì)柱時(shí)常發(fā)生,，原因多半就是噴嘴堵塞,。確定是否這個(gè)原因的方法就是進(jìn)
空白溶劑,，如果信號(hào)比平時(shí)低了很多，而且出峰時(shí)間又晚了一些,，就基本就是這
個(gè)原因,，這時(shí)只能關(guān)機(jī)清洗
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例3． 流量正常，柱頭壓正常,，在三溫（OVEN,，INJ，DET）到達(dá)設(shè)定值后,，但
基線信號(hào)明顯地偏高且不穩(wěn)定,。這種情況多是污染。污染又分：進(jìn)樣口污染,，柱
污染,，檢測(cè)器污染。確定是哪一種故障并不容易（有時(shí)還是交叉反應(yīng)）,，但是處
理方法卻一致：停機(jī)――清洗--升溫烤,。我建議每次清洗把檢測(cè)器和進(jìn)樣
口都處理一下，畢竟zui耗時(shí)間的是降溫升溫,。以上三個(gè)例子都強(qiáng)調(diào)了一個(gè)“與平時(shí)不同”,，這就需要我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)時(shí)有一個(gè)長(zhǎng)
期的狀態(tài)觀察積累（不同檢測(cè)器有不同的特性，以上針對(duì)FID）Gv>
第二部分氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合,。它常出的問(wèn)
題也是兩者相加,。
我們對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問(wèn)題也是由這兩
步操作而來(lái),。它們zui主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問(wèn)題的位置
在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開(kāi)門時(shí)的密封圈,。
毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)：
需要注意的有：1,、伸入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng)，太長(zhǎng)或太短都不行,。2,、墊圈要
松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患,，太緊則會(huì)壓碎墊圈,。
清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后密封不嚴(yán)：
門上的密封圈（島津的是門，安捷倫的是蓋）上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無(wú)法察覺(jué)的
毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣,。這時(shí)一般操作書(shū)上要求的都是戴上尼龍手套清潔,，但
這對(duì)于處理離子源時(shí)是很重要的，但是對(duì)于處理密封圈來(lái)說(shuō),，不戴手套的效果更
好,。原因是手上多少會(huì)有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除
絨線的影響,。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),，和離子源也遠(yuǎn)，基本屬大分子有機(jī)物,，對(duì)
于檢測(cè)沒(méi)有影響,。n
平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí)，要對(duì)在通氣和不通氣的情況下,，多長(zhǎng)時(shí)間真空度能達(dá)到多少有
一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn),。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時(shí)差距
太遠(yuǎn),，就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問(wèn)題,，早些降溫關(guān)機(jī)處理。
溶劑延遲是其它氣相檢測(cè)器沒(méi)有的概念,，如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間,，會(huì)
對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害，這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤,。
另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是：沒(méi)有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源,，
曾經(jīng)發(fā)生過(guò)在熱的時(shí)候拆機(jī)，冷了以后裝不回去的案例,。
在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面,，主要還是污染問(wèn)題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,，
至于質(zhì)譜檢測(cè)器,，一般來(lái)說(shuō)，80％以上的污染是在離子源部分,。我們需要對(duì)調(diào)諧
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后的電壓時(shí)常注意,，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部
分一般不用動(dòng),，也不要由用戶動(dòng),。
氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng)，主要是換機(jī)油和分子篩,。
特別提示：買氣質(zhì)時(shí)千萬(wàn)別忘記配UPS,。
第三部分液相色譜儀
液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗(yàn),。2ZP
液相工作者接觸zui多的是流動(dòng)相,，也就是流動(dòng)相，是造成液相色譜各種問(wèn)題的zui
主要源頭,。
液相色譜儀zui常見(jiàn)的故障一是堵,，二是漏,。下面就這兩點(diǎn)分別展開(kāi)討論。（注：
流動(dòng)相以甲醇為例,，色譜柱以C18 為例）
“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置
就是在色譜柱的前端,，zui主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì),，雜質(zhì)的主要來(lái)源就是細(xì)
菌。,
“堵”的原因之一：配制流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染,。
首先我們要認(rèn)識(shí)到,，一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理，直接使用沒(méi)有問(wèn)
題,。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),，也能在液相流路系統(tǒng)zui前端的過(guò)濾頭上排除，真
正容易引起問(wèn)題的,，是水中的細(xì)菌,。+U&&
新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長(zhǎng)菌，而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見(jiàn),，卻足以堵
塞柱填料顆粒的空隙,，造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的細(xì)菌污
染的原因,，解決它的方法很簡(jiǎn)單,，就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦：
（1） 的方式當(dāng)然是購(gòu)買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),，既方便又可靠,，質(zhì)量也放心。
*的缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲,。
（2） 成箱購(gòu)買市售品牌純凈水,，如500ml 一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)
量足以應(yīng)付液相色譜的要求,。先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn)，待菌落數(shù)合
格方可使用,。這樣每次只要單獨(dú)開(kāi)一支即可,，也很方便。每次成本2 元左右,。
這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié)：在絕大多數(shù)書(shū)本上,，凡談到配制流動(dòng)相都會(huì)談到zui后有
一個(gè)過(guò)濾的步驟。但是從我們長(zhǎng)期使用的實(shí)際效果來(lái)說(shuō),，只要能保證水的質(zhì)量,，
這一步*可以也應(yīng)當(dāng)去除,。原因有以下三點(diǎn)：w
（1） 流動(dòng)相過(guò)濾在理論上有好處，但是實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專瓶,，
反而容易造成的交叉污染,，對(duì)于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。m,RvP
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（2） 流動(dòng)相過(guò)濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算,。買一套過(guò)濾裝置要6000 多元,，且過(guò)濾
器*是比較容易損壞的設(shè)備。zui主要是過(guò)濾片的成本太高,，一片就要幾十元,。
按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算，過(guò)濾片的成本會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱的成本,。
（3） 流動(dòng)相過(guò)濾對(duì)于工作效率成本不劃算,。使用溶劑過(guò)濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝
備,、使用,、用后清洗，晾干的過(guò)程,，至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間,。這個(gè)成本也不能
忽視。
（4） 在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不過(guò)濾會(huì)對(duì)柱壽命有任何影響,。我們起碼有6 年
時(shí)間沒(méi)有做過(guò)流動(dòng)相過(guò)濾的工作,，但是和國(guó)內(nèi)同行相比較，在同等使用強(qiáng)度下我
們的柱壽命是比較長(zhǎng)的,。xVB
“堵”的原因之二：使用流動(dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染,。
指的是：流動(dòng)相剛開(kāi)始沒(méi)有長(zhǎng)菌，在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染,。這主要是在使用
多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的,。
舉zui簡(jiǎn)單的例子：50％的甲醇水流動(dòng)相，有兩種使用方式,。一種方式是在上機(jī)前
就配好混合在一起,，另一種方式是在流路A 放純甲醇，流路B 放純水,。
從單純實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō),，后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn)：首先是簡(jiǎn)單，不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)
算配比混合,，其次就是比例準(zhǔn)確,，能得到保留時(shí)間重復(fù)性*的實(shí)驗(yàn)效果。]GZP
但是,，它有一個(gè)致命的缺陷,，就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長(zhǎng)細(xì)菌（很多
情況下不僅僅用純水作流動(dòng)相,，而是用緩沖鹽溶液，本身就是肥料,，細(xì)菌長(zhǎng)
得更迅速）,，一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)
都要用新制備的純水,，更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉,，換成甲醇沖洗干凈，這
一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng),，就是意識(shí)到了但多次使用中總有一兩次會(huì)遺
漏,，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆
的,。
所以,，寧可犧牲小小的保留時(shí)間的重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動(dòng)相的一組,。
從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō),，我建議用10％的甲醇水代替純水溶液（以前我做過(guò)不同
比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn)，在5％就基本可以抑菌,，在10％及以上就可以*
殺菌了）,，這樣可以有效排除長(zhǎng)細(xì)菌的隱患，既可作流動(dòng)相,，也可沖柱,。就算是
在配制流動(dòng)相時(shí)會(huì)計(jì)算得麻煩一些，但是一次麻煩,，終身受益,。
“堵”的原因之三：不適當(dāng)操作。
常見(jiàn)問(wèn)題的有以下幾種：
（1） 在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤,，接口不是很匹配,，在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形
而使得管路堵塞。
（2） 樣品處理液凈化得不干凈,，長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形成阻塞不暢,。
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（3） 在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因,，轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位,，于
是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過(guò)警戒值,。%r{`
（4） 在使用金屬管路作出廢液管時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水,，并把
廢液管的出口端放在液面下,。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶
液,，在停機(jī)時(shí)可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見(jiàn),，但卻的確發(fā)
生過(guò),。
“堵”的原因講了不少，現(xiàn)介紹查堵的方法,。
在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后,，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”,。注意,，
絕大多數(shù)情況下，整個(gè)系統(tǒng)只會(huì)有一個(gè)地方發(fā)生堵塞,。.N
查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開(kāi),，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值，如果某一個(gè)部件（柱
子除外）裝上和拆下時(shí)的壓力差別很大,，可發(fā)展變化判斷,。至于柱的堵塞，可以
通過(guò)換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來(lái)判斷,。
下面再談一下“漏”的問(wèn)題,。“漏”則分兩種：漏液和漏氣。
一． 漏液
液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系,，內(nèi)部壓力很高,，
但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生了漏液,，那就是故障所在,。3T
漏液的原因分兩種：
（1） 接觸硬件不當(dāng)。
在更換零件如流路管或換柱時(shí),，換的接頭接口不匹配,，造成漏液。要注意不同公
司的柱子接頭很多是不同的,，甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有
很大區(qū)別,。當(dāng)然選用PEEK 接頭是一個(gè)較好的解決方法，不僅通用性好,，而且靠
手?jǐn)Q就能保證不漏液,。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當(dāng)也會(huì)漏液,，一種不當(dāng)就是力度把握
不好,，擰得太緊或太松；另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤：滑絲，這是往往是動(dòng)手能
力不太強(qiáng),，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤,，滑絲的后果不僅是漏液那么簡(jiǎn)單，
常造成重要部件的報(bào)廢,。解決這個(gè)問(wèn)題只能靠惡補(bǔ)基本功來(lái)實(shí)驗(yàn),，那就是擰螺絲。
（2） 使用儀器不當(dāng)
如果是輸送泵漏液,，zui常見(jiàn)的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成,。
析出的原因有兩個(gè)，一是使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入了純甲醇而析出,，這種錯(cuò)誤
很容易避免,，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10％的比例就不會(huì)
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出現(xiàn)這個(gè)問(wèn)題,。另一原因是在用緩沖鹽溶液（不論甲醇含量有多少）作流動(dòng)相時(shí),，
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒(méi)有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動(dòng)相干燥形成晶體造成,。
不過(guò),，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心
一般都可以正常使用,。
檢測(cè)器漏液是個(gè)很麻煩的事,，一般都是吸收池的問(wèn)題，更換的費(fèi)用相當(dāng)高,。但是
并不是說(shuō)一定要馬上更換,，還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用。
©食品論壇-- 關(guān)注食品安全,，探討食品技術(shù),，匯聚行業(yè)英才，推動(dòng)行業(yè)發(fā)展,。
二． 漏氣
漏液是從內(nèi)部向外漏,，而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了
氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法,。
（1） 過(guò)濾頭
抽液時(shí),，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒(méi)有
脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的,，起碼可以減少
脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率）,，如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過(guò)濾頭的污染
也會(huì)造成這種現(xiàn)象,。處理方法比較簡(jiǎn)單,，擰下過(guò)濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小
時(shí)，洗凈后裝回去即可,。6E"MN
（2） 透明流路管
指的是在過(guò)濾頭和輸送泵之間的那一段管路,。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡，而
經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)
流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒(méi)少。這也是我們常說(shuō)的液相色譜儀至少一周要開(kāi)機(jī)一
次的原因（我們做液相一定要有“微滲”的概念）,。如果長(zhǎng)時(shí)間不用,，這一段管
路的液體會(huì)*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出
的,。
這種情況對(duì)于輸送泵很危險(xiǎn),，因?yàn)楸脧脑O(shè)計(jì)來(lái)說(shuō)是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的
液體對(duì)于活塞來(lái)說(shuō)起到了機(jī)油的作用,，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,，則極
易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響,。
對(duì)于這種情況,，要突出“預(yù)防為主”如：，液相色譜使用人員要相對(duì)固定和穩(wěn)定,，
工作中合理搭配資源,，每臺(tái)機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn)，如長(zhǎng)期不用起碼每周要沖
流動(dòng)相2 小時(shí),。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要,。
如果不慎出現(xiàn)了這種問(wèn)題怎么辦？我的建議是用外力使管路中充滿液體,。具體如
下：
1,、找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。
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2,、擰下來(lái),。
3、用一干凈的洗耳球的對(duì)準(zhǔn)管路的平整切口,。d;
4,、吸液體，看液面從流動(dòng)相瓶里上升,，至離洗耳球5 厘米左右時(shí)停止該動(dòng)作,。
5、快速把接頭擰回輸送泵上（這個(gè)過(guò)程可能會(huì)有少許流動(dòng)相外泄,，這是正?，F(xiàn)
象）
6、開(kāi)機(jī)，打開(kāi)排液閥門,，啟動(dòng)輸送泵,。
7、等排液管中流出的溶液沒(méi)有氣泡時(shí),，再關(guān)閉排液閥,，儀器正常工作。W$KIZ+
（3） 輸送泵和柱子
這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕,，沖掉就行,。
（4） 檢測(cè)器
應(yīng)該說(shuō)，整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映,，檢測(cè)
器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
如果檢測(cè)器里有殘留氣泡,，會(huì)有特征明顯的表現(xiàn)形式,，就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)
間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走,，如果沖不走,，
那*的辦法就是拆柱，把檢測(cè)器直接連到輸送泵的出口,，加大幾倍流量沖洗,，
則肯定能沖走氣泡
原子吸收光譜儀的保養(yǎng)
1. 開(kāi)機(jī)前，檢查各插頭是否接觸良好,，調(diào)好狹縫位置,，將儀器面板的所有旋鈕
回零再通電。開(kāi)機(jī)應(yīng)先開(kāi)低壓,，后開(kāi)高壓,，關(guān)機(jī)則相反。
2. 空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間,。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,，防止突然
升高，造成陰極濺射,。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n,、Pb 等，使用時(shí)防止震動(dòng),，工作
后輕輕取下,，陰極向上放置，待冷卻后再移動(dòng)裝盒,。裝卸燈要輕拿輕放,，窗口如
有污物或指印,，用擦鏡紙輕輕擦拭?？招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,，可用燈電流反
向器（相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置），將燈的正,、負(fù)相反接,，在燈zui大電流下
點(diǎn)燃20－30min；或在大電流100－150mA 下點(diǎn)燃1－2min,，使陰極紅熱,，陰極上
的鈦絲或鉭片是吸氣劑，能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,，這樣可以恢復(fù)燈的性能。
閑置不用的空心陰極燈,，定期在額定電流下點(diǎn)燃30min,。
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3. 噴霧器的毛細(xì)管是用鉑－銥合金制成，不要噴霧高濃度的含氟樣液,。工作中
防止毛細(xì)管折彎,，如有堵塞，可用細(xì)金屬絲清除,，小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁,。
4. 日常分析完畢，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,，對(duì)噴霧器,、霧化室和燃燒
器進(jìn)行清洗。噴過(guò)高濃度酸,、堿后,，要用水*沖洗霧化室，防止腐蝕,。吸噴有
機(jī)溶液后,，先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min，再噴1％硝酸和蒸餾水各5min,。燃燒
器如有鹽類結(jié)晶,，火焰呈鋸齒形，可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,，必要時(shí)卸下燃燒
器,，用1：1 乙醇－丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干凈,。如有熔珠,，可用金相砂紙輕
輕打磨,，嚴(yán)禁用酸浸泡。
5. 單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié),?？捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰
塵，不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭,。防止光柵受潮發(fā)霉,，要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電
倍增管室需檢修時(shí),，一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,，才能揭開(kāi)屏蔽罩，防止強(qiáng)光
直接照射,，引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng),。
6. 點(diǎn)火時(shí)，先開(kāi)助燃?xì)?，后開(kāi)燃?xì)?，關(guān)閉時(shí)，先關(guān)燃?xì)?，后關(guān)助燃?xì)狻?br />7. 使用石墨爐時(shí),，樣品注入的位置要保持一致，減少誤差,。工作時(shí),，冷卻水的
壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,，否則
會(huì)燒毀石墨管,。
液相色譜儀的保養(yǎng)
．操作環(huán)境條件： 溫度：10—30℃； 相對(duì)濕度<80％,； 是恒溫,、恒濕，遠(yuǎn)
離高電干擾,、高振動(dòng)設(shè)備,。
2．高壓泵的保養(yǎng)：
1）使用流動(dòng)相盡量要清潔；
2）進(jìn)液處的沙芯過(guò)濾頭要經(jīng)常清洗,；
3）流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀,；
4）避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;
3．進(jìn)樣器的保養(yǎng)：
1）每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,，防止樣品的交叉污染,；
4．色譜柱的保養(yǎng)：
1）柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng),；
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2）當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),， 閥件或管路一定要清洗干凈,；
3）要注意流動(dòng)相的脫氣；
4）避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相,；
5）進(jìn)樣樣品要提純,；
6）嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；
7）每天分析工作結(jié)束后,，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,；
8）每天分析測(cè)定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱,；
9）若分析柱長(zhǎng)期不使用,，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉；
氣相色譜儀的保養(yǎng)
（1） 色譜柱的老化新柱或長(zhǎng)期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污染物,。作
法：柱子的一端接在進(jìn)樣器上,，與檢測(cè)器連接的一端拆下來(lái)，用螺帽蓋好檢測(cè)器
入口,，通入載氣,，設(shè)定爐溫100℃約1h，然后逐漸升溫至比使用溫度高約25℃（切
勿超過(guò)柱子的zui高溫度極限）,，保持12－24h。毛細(xì)柱時(shí)間可短一些,。
（2） 進(jìn)樣器換墊隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量,，一般的規(guī)律是，
每天換一次隔墊,。
（3） 進(jìn)樣器襯套,、內(nèi)襯管，檢測(cè)器噴嘴被污染時(shí)要用合適的溶劑清洗,。
（4） 當(dāng)TCD 檢測(cè)器開(kāi)著時(shí),，如果沒(méi)開(kāi)或中斷氣流，燈絲會(huì)*性損壞,。每當(dāng)改變
調(diào)節(jié)影響到通過(guò)檢測(cè)器的氣流時(shí),，檢測(cè)器一定要關(guān)著。
（5） 用氫氣作燃料的檢測(cè)器（FID,、FPD,、NPD），一旦氫氣接入儀器,，進(jìn)樣口接頭
就必須始終接一根色譜柱或一個(gè)帽,，否則氫氣會(huì)流進(jìn)加熱室引起爆炸事故。
（6） 當(dāng)用FID,、FPD,、NPD 時(shí),，檢測(cè)器溫度一定要高于100℃，以免積水,。
（7） ECD 檢測(cè)器的廢氣必須排出室外,，以防止放射性活性材料污染實(shí)驗(yàn)室。有ECD
的用戶每６個(gè)月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查,。
（8） 所用氣體需經(jīng)凈化器（內(nèi)裝變色硅膠,、分子篩等）過(guò)濾以除去水分、氧氣等
雜質(zhì),。
（9） 檢測(cè)器溫度應(yīng)在柱溫以上,，以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測(cè)器里。
（10） 每次完成測(cè)試后,，進(jìn)幾針溶劑清洗柱子,。
（1） 至少每天進(jìn)行一次檢漏,。
（2） 泵正在帶壓工作時(shí),，不可拆卸其部件（除非有經(jīng)驗(yàn)的維修人員在進(jìn)行故障處
理）。
（3） 配制兩種或兩種以上洗脫液時(shí),，一定要先脫氣再使用,，保證流動(dòng)相系統(tǒng)中不
要形成氣泡。
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（4） 定期檢查泵的潤(rùn)滑,，只使用儀器說(shuō)明書(shū)的潤(rùn)滑油,。
（5） 定期檢查檢測(cè)器噪聲、漂移,，定期進(jìn)行檢測(cè)器校正,。
（6） 除非實(shí)踐證明其它純度級(jí)別的溶劑可用，否則使用液相色譜流動(dòng)相
試劑,。
（7） 更換溶劑時(shí),，一定要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶,，則應(yīng)先用與
這兩種溶劑都能互溶的溶劑進(jìn)行沖洗,，再用新溶劑進(jìn)行沖洗。
（8） 柱子不論何時(shí)都不能拆卸下接頭,，以免損失柱效,，廢掉柱子。
常用色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
理化分析實(shí)驗(yàn)室的zui主要固定資產(chǎn)就是大型分析儀器,，下面就以維護(hù)與保養(yǎng)為起
點(diǎn),，談?wù)劮治鰞x器的可持續(xù)運(yùn)行保證。
大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺(jué),，發(fā)生故障后的維修費(fèi)用通常也是驚
人的,。其實(shí)如果使用得當(dāng)，保養(yǎng)得法,，*可以也應(yīng)當(dāng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間,，如
我們這里一臺(tái)1984 年引進(jìn)的島津GC－9A，至今已經(jīng)二十年,，仍然在一線工作中
發(fā)揮作用,。
學(xué)習(xí)使用分析儀器并不難，做得好做得準(zhǔn)就有一定難度,，但真正難的是如何保證
使其長(zhǎng)時(shí)間可持續(xù)正常運(yùn)行的狀態(tài),。
我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時(shí)才想到應(yīng)該對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)了，不僅要定期有目
的地做,，還要樹(shù)立一個(gè)觀念：維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一個(gè)良好
的檢測(cè)狀態(tài),，確保得到準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。
影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有：1、易損件清理更換不及時(shí),、2,、硬件
使用不科學(xué)、3,、儀器本身選購(gòu)及配置不當(dāng),。
各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能,、應(yīng)用各方面差別極大,，但是經(jīng)常出的問(wèn)題以及維護(hù)
保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個(gè)固定部件很少出
問(wèn)題,，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”,。
下面分別就氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀,、液相色譜儀談?wù)劯髯缘某Ｒ?jiàn)故障及常用維
護(hù),。
*部分氣相色譜儀
3
在使用氣相色譜儀時(shí)（以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀
為例），使用者經(jīng)常做的對(duì)儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過(guò)于換柱了,，雖然換柱和扎
針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功,。但是至少有一半的問(wèn)題與之相關(guān),。
問(wèn)題1：漏氣
進(jìn)樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣,，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會(huì)如
此,。如果用橡膠圈好些，但是不需用,，需要定期更換,。'=]
毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問(wèn)題相對(duì)好些。
問(wèn)題2：固定位置不準(zhǔn)：
這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn),。填充柱由于是剛性的,，尺寸形狀固定，在換裝時(shí)
一般容易掌握,。常出問(wèn)題的是毛細(xì)柱,，由于其本身柔性，在進(jìn)樣口和檢測(cè)器內(nèi)的
長(zhǎng)度*由使用者個(gè)人掌握,，如果把握不準(zhǔn),，會(huì)成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個(gè)重要因
素。Z-L/P>
不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,，在使用不同襯管時(shí)也有很大區(qū)別,。有些儀器
提供了的測(cè)量工具，有些則沒(méi)有。
問(wèn)題3：清理更換不及時(shí)
這是硬件*而檢測(cè)狀態(tài)不好的主要原因,，其具體表現(xiàn)就是污染,。如：進(jìn)樣口
襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染,，檢測(cè)器污染,，如果不及時(shí)更換或清洗，會(huì)造成基
線不穩(wěn),，靈敏度下降等現(xiàn)象,。
對(duì)策：
定期清洗，定期更換,，用檢漏液測(cè)漏,，是常用但不是的處理方法。我覺(jué)得,，
的方法是狀態(tài)監(jiān)控,，時(shí)刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題馬上判斷問(wèn)題再處理問(wèn)題,。
同一臺(tái)機(jī),，同一根柱，在同*量,，同一柱頭壓下,，應(yīng)該有基本一致的信號(hào)基線
和差不多的穩(wěn)定時(shí)間，儀器狀態(tài)的不同問(wèn)題會(huì)有各種不同的反映,。（儀器的信號(hào)
遠(yuǎn)不只檢測(cè)信號(hào)那么簡(jiǎn)單,，它不僅表述了實(shí)驗(yàn)對(duì)象，也表述了儀器本身的狀態(tài)）
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例1． 裝柱后,，通上一定的流量,，柱頭壓和平時(shí)不一樣。如果柱頭壓明顯比平
時(shí)高,，可能是柱頭堵塞,。如果低，可能是漏氣或柱斷裂,，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)
扇后應(yīng)該能聽(tīng)到聲音,，柱斷裂可以很容易看出來(lái)。
例2． 流量正常,，柱頭壓正常,，但基線信號(hào)明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在
使用毛細(xì)柱時(shí)常發(fā)生,，原因多半就是噴嘴堵塞,。確定是否這個(gè)原因的方法就是進(jìn)
空白溶劑,，如果信號(hào)比平時(shí)低了很多，而且出峰時(shí)間又晚了一些,，就基本就是這
個(gè)原因,，這時(shí)只能關(guān)機(jī)清洗
4
例3． 流量正常，柱頭壓正常,，在三溫（OVEN,，INJ，DET）到達(dá)設(shè)定值后,，但
基線信號(hào)明顯地偏高且不穩(wěn)定,。這種情況多是污染。污染又分：進(jìn)樣口污染,，柱
污染,，檢測(cè)器污染。確定是哪一種故障并不容易（有時(shí)還是交叉反應(yīng)）,，但是處
理方法卻一致：停機(jī)――清洗--升溫烤,。我建議每次清洗把檢測(cè)器和進(jìn)樣
口都處理一下，畢竟zui耗時(shí)間的是降溫升溫,。以上三個(gè)例子都強(qiáng)調(diào)了一個(gè)“與平時(shí)不同”,，這就需要我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)時(shí)有一個(gè)長(zhǎng)
期的狀態(tài)觀察積累（不同檢測(cè)器有不同的特性，以上針對(duì)FID）Gv>
第二部分氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合,。它常出的問(wèn)
題也是兩者相加,。
我們對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問(wèn)題也是由這兩
步操作而來(lái),。它們zui主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問(wèn)題的位置
在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開(kāi)門時(shí)的密封圈,。
毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)：
需要注意的有：1,、伸入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng)，太長(zhǎng)或太短都不行,。2,、墊圈要
松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患,，太緊則會(huì)壓碎墊圈,。
清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后密封不嚴(yán)：
門上的密封圈（島津的是門，安捷倫的是蓋）上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無(wú)法察覺(jué)的
毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣,。這時(shí)一般操作書(shū)上要求的都是戴上尼龍手套清潔,，但
這對(duì)于處理離子源時(shí)是很重要的，但是對(duì)于處理密封圈來(lái)說(shuō),，不戴手套的效果更
好,。原因是手上多少會(huì)有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除
絨線的影響,。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),，和離子源也遠(yuǎn)，基本屬大分子有機(jī)物,，對(duì)
于檢測(cè)沒(méi)有影響,。n
平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí)，要對(duì)在通氣和不通氣的情況下,，多長(zhǎng)時(shí)間真空度能達(dá)到多少有
一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn),。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時(shí)差距
太遠(yuǎn),，就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問(wèn)題,，早些降溫關(guān)機(jī)處理。
溶劑延遲是其它氣相檢測(cè)器沒(méi)有的概念,，如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間,，會(huì)
對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害，這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤,。
另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是：沒(méi)有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源,，
曾經(jīng)發(fā)生過(guò)在熱的時(shí)候拆機(jī)，冷了以后裝不回去的案例,。
在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面,，主要還是污染問(wèn)題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,，
至于質(zhì)譜檢測(cè)器,，一般來(lái)說(shuō)，80％以上的污染是在離子源部分,。我們需要對(duì)調(diào)諧
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后的電壓時(shí)常注意,，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部
分一般不用動(dòng),，也不要由用戶動(dòng),。
氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng)，主要是換機(jī)油和分子篩,。
特別提示：買氣質(zhì)時(shí)千萬(wàn)別忘記配UPS,。
第三部分液相色譜儀
液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗(yàn),。2ZP
液相工作者接觸zui多的是流動(dòng)相,，也就是流動(dòng)相，是造成液相色譜各種問(wèn)題的zui
主要源頭,。
液相色譜儀zui常見(jiàn)的故障一是堵,，二是漏,。下面就這兩點(diǎn)分別展開(kāi)討論。（注：
流動(dòng)相以甲醇為例,，色譜柱以C18 為例）
“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置
就是在色譜柱的前端,，zui主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì),，雜質(zhì)的主要來(lái)源就是細(xì)
菌。,
“堵”的原因之一：配制流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染,。
首先我們要認(rèn)識(shí)到,，一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理，直接使用沒(méi)有問(wèn)
題,。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),，也能在液相流路系統(tǒng)zui前端的過(guò)濾頭上排除，真
正容易引起問(wèn)題的,，是水中的細(xì)菌,。+U&&
新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長(zhǎng)菌，而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見(jiàn),，卻足以堵
塞柱填料顆粒的空隙,，造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的細(xì)菌污
染的原因,，解決它的方法很簡(jiǎn)單,，就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦：
（1） 的方式當(dāng)然是購(gòu)買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),，既方便又可靠,，質(zhì)量也放心。
*的缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲,。
（2） 成箱購(gòu)買市售品牌純凈水,，如500ml 一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)
量足以應(yīng)付液相色譜的要求,。先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn)，待菌落數(shù)合
格方可使用,。這樣每次只要單獨(dú)開(kāi)一支即可,，也很方便。每次成本2 元左右,。
這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié)：在絕大多數(shù)書(shū)本上,，凡談到配制流動(dòng)相都會(huì)談到zui后有
一個(gè)過(guò)濾的步驟。但是從我們長(zhǎng)期使用的實(shí)際效果來(lái)說(shuō),，只要能保證水的質(zhì)量,，
這一步*可以也應(yīng)當(dāng)去除,。原因有以下三點(diǎn)：w
（1） 流動(dòng)相過(guò)濾在理論上有好處，但是實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專瓶,，
反而容易造成的交叉污染,，對(duì)于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。m,RvP
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（2） 流動(dòng)相過(guò)濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算,。買一套過(guò)濾裝置要6000 多元,，且過(guò)濾
器*是比較容易損壞的設(shè)備。zui主要是過(guò)濾片的成本太高,，一片就要幾十元,。
按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算，過(guò)濾片的成本會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱的成本,。
（3） 流動(dòng)相過(guò)濾對(duì)于工作效率成本不劃算,。使用溶劑過(guò)濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝
備,、使用,、用后清洗，晾干的過(guò)程,，至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間,。這個(gè)成本也不能
忽視。
（4） 在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不過(guò)濾會(huì)對(duì)柱壽命有任何影響,。我們起碼有6 年
時(shí)間沒(méi)有做過(guò)流動(dòng)相過(guò)濾的工作,，但是和國(guó)內(nèi)同行相比較，在同等使用強(qiáng)度下我
們的柱壽命是比較長(zhǎng)的,。xVB
“堵”的原因之二：使用流動(dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染,。
指的是：流動(dòng)相剛開(kāi)始沒(méi)有長(zhǎng)菌，在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染,。這主要是在使用
多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的,。
舉zui簡(jiǎn)單的例子：50％的甲醇水流動(dòng)相，有兩種使用方式,。一種方式是在上機(jī)前
就配好混合在一起,，另一種方式是在流路A 放純甲醇，流路B 放純水,。
從單純實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō),，后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn)：首先是簡(jiǎn)單，不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)
算配比混合,，其次就是比例準(zhǔn)確,，能得到保留時(shí)間重復(fù)性*的實(shí)驗(yàn)效果。]GZP
但是,，它有一個(gè)致命的缺陷,，就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長(zhǎng)細(xì)菌（很多
情況下不僅僅用純水作流動(dòng)相,，而是用緩沖鹽溶液，本身就是肥料,，細(xì)菌長(zhǎng)
得更迅速）,，一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)
都要用新制備的純水,，更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉,，換成甲醇沖洗干凈，這
一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng),，就是意識(shí)到了但多次使用中總有一兩次會(huì)遺
漏,，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆
的,。
所以,，寧可犧牲小小的保留時(shí)間的重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動(dòng)相的一組,。
從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō),，我建議用10％的甲醇水代替純水溶液（以前我做過(guò)不同
比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn)，在5％就基本可以抑菌,，在10％及以上就可以*
殺菌了）,，這樣可以有效排除長(zhǎng)細(xì)菌的隱患，既可作流動(dòng)相,，也可沖柱,。就算是
在配制流動(dòng)相時(shí)會(huì)計(jì)算得麻煩一些，但是一次麻煩,，終身受益,。
“堵”的原因之三：不適當(dāng)操作。
常見(jiàn)問(wèn)題的有以下幾種：
（1） 在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤,，接口不是很匹配,，在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形
而使得管路堵塞。
（2） 樣品處理液凈化得不干凈,，長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形成阻塞不暢,。
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（3） 在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因,，轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位,，于
是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過(guò)警戒值,。%r{`
（4） 在使用金屬管路作出廢液管時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水,，并把
廢液管的出口端放在液面下,。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶
液,，在停機(jī)時(shí)可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見(jiàn),，但卻的確發(fā)
生過(guò),。
“堵”的原因講了不少，現(xiàn)介紹查堵的方法,。
在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后,，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”,。注意,，
絕大多數(shù)情況下，整個(gè)系統(tǒng)只會(huì)有一個(gè)地方發(fā)生堵塞,。.N
查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開(kāi),，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值，如果某一個(gè)部件（柱
子除外）裝上和拆下時(shí)的壓力差別很大,，可發(fā)展變化判斷,。至于柱的堵塞，可以
通過(guò)換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來(lái)判斷,。
下面再談一下“漏”的問(wèn)題,。“漏”則分兩種：漏液和漏氣。
一． 漏液
液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系,，內(nèi)部壓力很高,，
但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生了漏液,，那就是故障所在,。3T
漏液的原因分兩種：
（1） 接觸硬件不當(dāng)。
在更換零件如流路管或換柱時(shí),，換的接頭接口不匹配,，造成漏液。要注意不同公
司的柱子接頭很多是不同的,，甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有
很大區(qū)別,。當(dāng)然選用PEEK 接頭是一個(gè)較好的解決方法，不僅通用性好,，而且靠
手?jǐn)Q就能保證不漏液,。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當(dāng)也會(huì)漏液,，一種不當(dāng)就是力度把握
不好,，擰得太緊或太松；另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤：滑絲，這是往往是動(dòng)手能
力不太強(qiáng),，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤,，滑絲的后果不僅是漏液那么簡(jiǎn)單，
常造成重要部件的報(bào)廢,。解決這個(gè)問(wèn)題只能靠惡補(bǔ)基本功來(lái)實(shí)驗(yàn),，那就是擰螺絲。
（2） 使用儀器不當(dāng)
如果是輸送泵漏液,，zui常見(jiàn)的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成,。
析出的原因有兩個(gè)，一是使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入了純甲醇而析出,，這種錯(cuò)誤
很容易避免,，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10％的比例就不會(huì)
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出現(xiàn)這個(gè)問(wèn)題,。另一原因是在用緩沖鹽溶液（不論甲醇含量有多少）作流動(dòng)相時(shí),，
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒(méi)有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動(dòng)相干燥形成晶體造成,。
不過(guò),，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心
一般都可以正常使用,。
檢測(cè)器漏液是個(gè)很麻煩的事,，一般都是吸收池的問(wèn)題，更換的費(fèi)用相當(dāng)高,。但是
并不是說(shuō)一定要馬上更換,，還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用。
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二． 漏氣
漏液是從內(nèi)部向外漏,，而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了
氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法,。
（1） 過(guò)濾頭
抽液時(shí),，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒(méi)有
脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的,，起碼可以減少
脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率）,，如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過(guò)濾頭的污染
也會(huì)造成這種現(xiàn)象,。處理方法比較簡(jiǎn)單,，擰下過(guò)濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小
時(shí)，洗凈后裝回去即可,。6E"MN
（2） 透明流路管
指的是在過(guò)濾頭和輸送泵之間的那一段管路,。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡，而
經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)
流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒(méi)少。這也是我們常說(shuō)的液相色譜儀至少一周要開(kāi)機(jī)一
次的原因（我們做液相一定要有“微滲”的概念）,。如果長(zhǎng)時(shí)間不用,，這一段管
路的液體會(huì)*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出
的,。
這種情況對(duì)于輸送泵很危險(xiǎn),，因?yàn)楸脧脑O(shè)計(jì)來(lái)說(shuō)是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的
液體對(duì)于活塞來(lái)說(shuō)起到了機(jī)油的作用,，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,，則極
易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響,。
對(duì)于這種情況,，要突出“預(yù)防為主”如：，液相色譜使用人員要相對(duì)固定和穩(wěn)定,，
工作中合理搭配資源,，每臺(tái)機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn)，如長(zhǎng)期不用起碼每周要沖
流動(dòng)相2 小時(shí),。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要,。
如果不慎出現(xiàn)了這種問(wèn)題怎么辦？我的建議是用外力使管路中充滿液體,。具體如
下：
1,、找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。
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2,、擰下來(lái),。
3、用一干凈的洗耳球的對(duì)準(zhǔn)管路的平整切口,。d;
4,、吸液體，看液面從流動(dòng)相瓶里上升,，至離洗耳球5 厘米左右時(shí)停止該動(dòng)作,。
5、快速把接頭擰回輸送泵上（這個(gè)過(guò)程可能會(huì)有少許流動(dòng)相外泄,，這是正?，F(xiàn)
象）
6、開(kāi)機(jī)，打開(kāi)排液閥門,，啟動(dòng)輸送泵,。
7、等排液管中流出的溶液沒(méi)有氣泡時(shí),，再關(guān)閉排液閥,，儀器正常工作。W$KIZ+
（3） 輸送泵和柱子
這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕,，沖掉就行,。
（4） 檢測(cè)器
應(yīng)該說(shuō)，整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映,，檢測(cè)
器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
如果檢測(cè)器里有殘留氣泡,，會(huì)有特征明顯的表現(xiàn)形式,，就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)
間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走,，如果沖不走,，
那*的辦法就是拆柱，把檢測(cè)器直接連到輸送泵的出口,，加大幾倍流量沖洗,，
則肯定能沖走氣泡
原子吸收光譜儀的保養(yǎng)
1. 開(kāi)機(jī)前，檢查各插頭是否接觸良好,，調(diào)好狹縫位置,，將儀器面板的所有旋鈕
回零再通電。開(kāi)機(jī)應(yīng)先開(kāi)低壓,，后開(kāi)高壓,，關(guān)機(jī)則相反。
2. 空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間,。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,，防止突然
升高，造成陰極濺射,。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n,、Pb 等，使用時(shí)防止震動(dòng),，工作
后輕輕取下,，陰極向上放置，待冷卻后再移動(dòng)裝盒,。裝卸燈要輕拿輕放,，窗口如
有污物或指印,，用擦鏡紙輕輕擦拭?？招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,，可用燈電流反
向器（相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置），將燈的正,、負(fù)相反接,，在燈zui大電流下
點(diǎn)燃20－30min；或在大電流100－150mA 下點(diǎn)燃1－2min,，使陰極紅熱,，陰極上
的鈦絲或鉭片是吸氣劑，能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,，這樣可以恢復(fù)燈的性能。
閑置不用的空心陰極燈,，定期在額定電流下點(diǎn)燃30min,。
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3. 噴霧器的毛細(xì)管是用鉑－銥合金制成，不要噴霧高濃度的含氟樣液,。工作中
防止毛細(xì)管折彎,，如有堵塞，可用細(xì)金屬絲清除,，小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁,。
4. 日常分析完畢，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,，對(duì)噴霧器,、霧化室和燃燒
器進(jìn)行清洗。噴過(guò)高濃度酸,、堿后,，要用水*沖洗霧化室，防止腐蝕,。吸噴有
機(jī)溶液后,，先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min，再噴1％硝酸和蒸餾水各5min,。燃燒
器如有鹽類結(jié)晶,，火焰呈鋸齒形，可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,，必要時(shí)卸下燃燒
器,，用1：1 乙醇－丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干凈,。如有熔珠,，可用金相砂紙輕
輕打磨,，嚴(yán)禁用酸浸泡。
5. 單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié),?？捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰
塵，不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭,。防止光柵受潮發(fā)霉,，要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電
倍增管室需檢修時(shí),，一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,，才能揭開(kāi)屏蔽罩，防止強(qiáng)光
直接照射,，引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng),。
6. 點(diǎn)火時(shí)，先開(kāi)助燃?xì)?，后開(kāi)燃?xì)?，關(guān)閉時(shí)，先關(guān)燃?xì)?，后關(guān)助燃?xì)狻?br />7. 使用石墨爐時(shí),，樣品注入的位置要保持一致，減少誤差,。工作時(shí),，冷卻水的
壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,，否則
會(huì)燒毀石墨管,。
液相色譜儀的保養(yǎng)
．操作環(huán)境條件： 溫度：10—30℃； 相對(duì)濕度<80％,； 是恒溫,、恒濕，遠(yuǎn)
離高電干擾,、高振動(dòng)設(shè)備,。
2．高壓泵的保養(yǎng)：
1）使用流動(dòng)相盡量要清潔；
2）進(jìn)液處的沙芯過(guò)濾頭要經(jīng)常清洗,；
3）流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀,；
4）避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;
3．進(jìn)樣器的保養(yǎng)：
1）每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,，防止樣品的交叉污染,；
4．色譜柱的保養(yǎng)：
1）柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng),；
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2）當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),， 閥件或管路一定要清洗干凈,；
3）要注意流動(dòng)相的脫氣；
4）避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相,；
5）進(jìn)樣樣品要提純,；
6）嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；
7）每天分析工作結(jié)束后,，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,；
8）每天分析測(cè)定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱,；
9）若分析柱長(zhǎng)期不使用,，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉；
氣相色譜儀的保養(yǎng)
（1） 色譜柱的老化新柱或長(zhǎng)期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污染物,。作
法：柱子的一端接在進(jìn)樣器上,，與檢測(cè)器連接的一端拆下來(lái)，用螺帽蓋好檢測(cè)器
入口,，通入載氣,，設(shè)定爐溫100℃約1h，然后逐漸升溫至比使用溫度高約25℃（切
勿超過(guò)柱子的zui高溫度極限）,，保持12－24h。毛細(xì)柱時(shí)間可短一些,。
（2） 進(jìn)樣器換墊隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量,，一般的規(guī)律是，
每天換一次隔墊,。
（3） 進(jìn)樣器襯套,、內(nèi)襯管，檢測(cè)器噴嘴被污染時(shí)要用合適的溶劑清洗,。
（4） 當(dāng)TCD 檢測(cè)器開(kāi)著時(shí),，如果沒(méi)開(kāi)或中斷氣流，燈絲會(huì)*性損壞,。每當(dāng)改變
調(diào)節(jié)影響到通過(guò)檢測(cè)器的氣流時(shí),，檢測(cè)器一定要關(guān)著。
（5） 用氫氣作燃料的檢測(cè)器（FID,、FPD,、NPD），一旦氫氣接入儀器,，進(jìn)樣口接頭
就必須始終接一根色譜柱或一個(gè)帽,，否則氫氣會(huì)流進(jìn)加熱室引起爆炸事故。
（6） 當(dāng)用FID,、FPD,、NPD 時(shí),，檢測(cè)器溫度一定要高于100℃，以免積水,。
（7） ECD 檢測(cè)器的廢氣必須排出室外,，以防止放射性活性材料污染實(shí)驗(yàn)室。有ECD
的用戶每６個(gè)月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查,。
（8） 所用氣體需經(jīng)凈化器（內(nèi)裝變色硅膠,、分子篩等）過(guò)濾以除去水分、氧氣等
雜質(zhì),。
（9） 檢測(cè)器溫度應(yīng)在柱溫以上,，以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測(cè)器里。
（10） 每次完成測(cè)試后,，進(jìn)幾針溶劑清洗柱子,。