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高壓蒸汽滅菌器溫度與壓力校準(zhǔn)辦法
高壓蒸汽滅菌器溫度與壓力校準(zhǔn)辦法
高壓蒸汽滅菌器的溫度,、壓力,、時(shí)間到底該如何校正？小析姐偷偷告訴你,，我國目前尚未出臺高壓蒸汽滅菌器等相關(guān)滅菌設(shè)備計(jì)量參數(shù)的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范,，實(shí)驗(yàn)人員在定期校驗(yàn)的過程中缺少必要的技術(shù)依據(jù)。本文探討高壓蒸汽滅菌器壓力,、溫度,、時(shí)間等參數(shù)的校準(zhǔn)方法，為實(shí)驗(yàn)猿提供多種校準(zhǔn)途徑,，供安全監(jiān)管中選擇,。
初步判定，高壓蒸汽滅菌器的zui高工作壓力大于或等于0.1MPa（表壓）,，且壓力與容積的乘積大于或者等于2.5MPa·L的氣體,、液化氣體和zui高工作溫度高于或等于標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)的液體的固定式容器及移動式容器，使用單位應(yīng)當(dāng)對在用特種設(shè)備的安全附件,、安全保護(hù)裝置,、測量調(diào)控裝置及有關(guān)附屬儀器儀表進(jìn)行定期校驗(yàn)、檢修,，并作出記錄,。
首先，來看看高壓蒸汽滅菌器的基本參數(shù)吧,！
基本參數(shù)：
①額定工作壓力不大于0.25MPa,。
②滅菌工作溫度：115~138℃。
壓力指示儀表校準(zhǔn)方法：
為確?，F(xiàn)場校準(zhǔn)結(jié)果的可靠性,，應(yīng)遵循下列基本原則：
1）環(huán)境條件：
溫度：（20±5）℃；若無法保證,，可適當(dāng)放寬,。但需對溫度影響進(jìn)行評定，并在校準(zhǔn)結(jié)果中加以修正,。
相對濕度：不大于80%,。
2）計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器：
選用的標(biāo)準(zhǔn)器其測量范圍應(yīng)大于或等于被校壓力指示儀表的測量范圍，其示值zui大允許誤差值應(yīng)不大于被校壓力指示儀表zui大允許誤差值的1/3（數(shù)字式）或1/4（模擬式）,。
高壓蒸汽滅菌器壓力校準(zhǔn)方法
方法一：現(xiàn)場校準(zhǔn)法
此方法適用于手提式,、立式等工作容積較小的、且具有手動放汽閥的高壓蒸汽滅菌器,。通常高壓蒸汽滅菌器在放汽閥的尾部會備有金屬軟管,，便于合理地排放冷空氣。因此,，只需將金屬軟管與檢定用壓力校驗(yàn)器連接可靠,，保證氣密性，即,，能按檢定規(guī)程對高壓蒸汽滅菌器的壓力指示儀表進(jìn)行現(xiàn)場校準(zhǔn),。
操作要點(diǎn):
金屬軟管的耐壓需要大于等于400kPa，若無法達(dá)到,，需更換成滿足要求的壓力連接軟管,，構(gòu)成校準(zhǔn)系統(tǒng)的壓力氣密性不應(yīng)超過0.1 kPa/min。
校準(zhǔn)設(shè)備：
標(biāo)準(zhǔn)器選用數(shù)字壓力計(jì)（不低于0.2級,，上限不超過500 kPa）或精密壓力表（不低于0.4級,，上限值視被檢壓力指示儀表而定），配套設(shè)備選用氣體壓力校驗(yàn)器（穩(wěn)定性優(yōu)于0.02% FS,，工作壓力大于600 kPa）,。
現(xiàn)場校準(zhǔn)法的壓力校準(zhǔn)上限常常受到高壓蒸汽滅菌器上安裝的安全閥額定工作壓力的限制，當(dāng)無法校準(zhǔn)到被校壓力指示儀表上限壓力時(shí),，可給出zui高額定工作壓力的校準(zhǔn)值,。
方法二：直接比較法
此方法適用于安裝有測試連接器的高壓蒸汽滅菌器。通常為大型,、直接蒸汽式,。
操作要點(diǎn):
將壓力標(biāo)準(zhǔn)器連接于滅菌室管路中的壓力連接器上。若壓力連接器上的管螺紋與壓力標(biāo)準(zhǔn)器螺紋不配,，應(yīng)采取轉(zhuǎn)接方法,，確保連接可靠及氣密性要求。
校準(zhǔn)設(shè)備：
標(biāo)準(zhǔn)器推薦用數(shù)字壓力計(jì)（不低于0.2 級,，上限不超過500 kPa）,，其使用環(huán)境應(yīng)能達(dá)到140℃,，且計(jì)量性能不變或可修正。若用彈簧管式精密壓力表（不低于0.4 級,，上限值視被檢壓力指示儀表而定）,，其允許誤差應(yīng)考慮溫度變化引起的附加誤差。
其示值誤差ΔPn按下式計(jì)算：
ΔPn ≤ ±（δ + 0.04Δt）% ×Pm ?。?/span>1）
式中：
δ－準(zhǔn)確度等級,，Δt－使用溫度與校準(zhǔn)時(shí)的溫度之差，Pm－量程,。所有校準(zhǔn)項(xiàng)目僅針對壓力示值誤差,。直接比較法是用滅菌器中的蒸汽壓力做工作介質(zhì)，由于受蒸汽工作壓力的限制,，因此校準(zhǔn)點(diǎn)不能按規(guī)程覆蓋壓力指示儀表的量程,，只能依托壓力控制器或溫度控制器，在滅菌器使用壓力或溫度范圍內(nèi)確定壓力校準(zhǔn)點(diǎn),。再由于滅菌器在選定的工作壓力時(shí)要求應(yīng)能恒壓,，但實(shí)際做不到，總有壓力波動,，因此校準(zhǔn)時(shí)就必須要求讀數(shù)迅速,、準(zhǔn)確，且采用多次讀數(shù)求平均值的方法確定校準(zhǔn)結(jié)果,。
校準(zhǔn)結(jié)果處理：
壓力示值誤差
ΔP = Pa-Pn ?。?/span>2）
式中：
ΔP-被校壓力指示儀表示值誤差，kPa,；
Pa-被校壓力指示儀表示值讀數(shù)平均值,，kPa；
Pn-標(biāo)準(zhǔn)器示值讀數(shù)平均值,，kPa,。
方法三：實(shí)時(shí)比較法
此方法適用于所有類型的高壓蒸汽滅菌器，標(biāo)準(zhǔn)器采用無線測量連接方式,。
操作要點(diǎn)：
標(biāo)準(zhǔn)器按使用說明書要求設(shè)置工作程序,，完成后直接放置到滅菌室靠近被檢壓力指示儀表處，啟動滅菌器,，達(dá)到正常工作狀態(tài)時(shí)即可進(jìn)行校準(zhǔn)工作,。校準(zhǔn)過程中同樣應(yīng)注意高壓蒸汽滅菌器壓力波動對校準(zhǔn)結(jié)果的影響。
校準(zhǔn)設(shè)備:
壓力無線測量系統(tǒng)（準(zhǔn)確度不低于0.2 級,，測量上限不大于500 kPa,，使用環(huán)境不低于140℃），能實(shí)時(shí)測量壓力并顯示、記錄測量結(jié)果,。
實(shí)時(shí)比較法同樣采用滅菌器中的蒸汽壓力做工作介質(zhì),，因此其校準(zhǔn)方法和直接比較法是相同的。標(biāo)準(zhǔn)器示值一般由電腦按時(shí)間間隔直接采集并記錄,，校準(zhǔn)中只需記錄被檢壓力指示儀表的示值,。與直接比較法相比,，其安裝位置靈活,，操作方法簡單，適用性更強(qiáng),，且校準(zhǔn)過程中利用微機(jī)做為顯示記錄設(shè)備,，因此校準(zhǔn)過程直觀、可控,，客戶更易接受,。校準(zhǔn)結(jié)果處理按公式（2）。
方法四：記錄比較法
此方法同樣適用于所有類型的高壓蒸汽滅菌器,，操作要點(diǎn)同實(shí)時(shí)比較法,。標(biāo)準(zhǔn)器采用記錄式壓力無線測量系統(tǒng)，其技術(shù)指標(biāo)要求不變,。與實(shí)時(shí)比較法所采用的標(biāo)準(zhǔn)器相比,，其體積更小，適用于更小的工作空間,，但記錄式缺少實(shí)時(shí)測量數(shù)據(jù)傳輸功能,，無法準(zhǔn)確掌握校準(zhǔn)過程，只能被動接受記錄結(jié)果,。為使測量結(jié)果可靠,，常需延長校準(zhǔn)時(shí)間，或當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果不甚滿意時(shí),，常需進(jìn)行多次操作以獲得*校準(zhǔn)結(jié)果,。校準(zhǔn)結(jié)果處理同樣按公式（2）,。
高壓蒸汽滅菌器溫度校準(zhǔn)方法
將溫度傳感器置于被校高壓滅菌器的中心點(diǎn)位置,，并讓高壓滅菌器進(jìn)行一次完整的滅菌過程，升溫過程中,，注意將滅菌器腔體內(nèi)空氣*排出,。達(dá)到滅菌溫度后，每2min測試一組數(shù)據(jù),，測試30min,，得到15組數(shù)據(jù)，溫度波動度為測得的15組數(shù)據(jù)中的實(shí)際溫度zui大值減去實(shí)際溫度zui小值，除以2,，并冠以“±”表示,。GB/T30690-2014提出滅菌循環(huán)中，滅菌溫度范圍的實(shí)測值一般不高于設(shè)定值3℃,，壓力范圍應(yīng)與實(shí)測溫度范圍相對應(yīng),。同時(shí)考慮測量不確定度應(yīng)小于被測設(shè)備zui大允許示值誤差的五分之一到三分之一之間，即0.6～1.0℃,。本文著重討論不同容積的高壓滅菌器在兩種常見校準(zhǔn)方法下的中心點(diǎn)溫度,、壓力校準(zhǔn)結(jié)果，校準(zhǔn)環(huán)境溫度為20.0～21.0℃,，環(huán)境相對濕度為45%～50%,。
溫度與壓力校準(zhǔn)，常見的校準(zhǔn)方法有以下兩種：
方法一：無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器校準(zhǔn)法
無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器是將傳感器采集到的溫度及壓力數(shù)據(jù)記錄在采集器內(nèi),。測試前,，無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器設(shè)置相應(yīng)的程序，將該采集器置于被校滅菌器腔體中心點(diǎn)位置進(jìn)行校準(zhǔn),。測試結(jié)束后,，通過計(jì)算機(jī)配套的信號轉(zhuǎn)換器以及軟件讀取記錄的數(shù)據(jù)。目前,，該類數(shù)據(jù)采集器的溫度測試準(zhǔn)確度為±0.1℃,、壓力測試準(zhǔn)確度為±0.1KPa，一次可記錄近2萬個(gè)數(shù)據(jù),，工作動力為設(shè)備內(nèi)的鋰電池,，使用壽命為5年左右。這種校準(zhǔn)方式是由于沒有引入外部連接線,，滅菌器腔體密封完好,，確保數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，該設(shè)備可直接測得滅菌器腔體內(nèi)的實(shí)際壓力值,，但該套裝置的初期成本達(dá)數(shù)十萬元,，且使用壽命也僅在五年左右，需要通過電腦讀取分析采集數(shù)據(jù),，如需實(shí)時(shí)監(jiān)測數(shù)據(jù),，則需投入更高的資金。因而,，該類裝置在基層計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu),、滅菌器用戶等群體中并沒有得以廣泛推廣。
方法二：熱電偶校準(zhǔn)
熱電偶是常見的測溫傳感器,，測試前,，將較細(xì)的T型熱電偶（一般線徑≤1.0mm）一端置于高壓蒸汽滅菌器腔體中心點(diǎn)，蓋好高壓蒸汽滅菌器，并盡量使其密封,，高壓蒸汽滅菌器開始工作后,，有少量蒸汽通過熱電偶引出口溢出，但高壓蒸汽滅菌器仍可繼續(xù)升溫工作,，升溫過程中,，將滅菌器腔體內(nèi)的空氣*排出，當(dāng)高壓蒸汽滅菌器處于滅菌狀態(tài)時(shí),，通過數(shù)據(jù)采集器對溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行采集,。根據(jù)Antoine方程將測得的溫度數(shù)據(jù)換算為理論壓力值，并與無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器測得的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比,。該方法使用目前廣泛使用的熱電偶,，使高壓蒸汽滅菌器的校準(zhǔn)變得方便簡單，但由于熱電偶的引入,，使得整個(gè)滅菌過程中始終有漏氣點(diǎn)的存在，在一定程度上會對測試結(jié)果有所影響,。
小結(jié)
在四種壓力校準(zhǔn)方法比較來看,，實(shí)時(shí)比較法具有突出的優(yōu)勢，不僅操作簡單,，而且校準(zhǔn)過程可視,。鍋內(nèi)壓力波動可采用同步讀數(shù)的方法予以減小，校準(zhǔn)結(jié)果可靠,，不確定度小,。采用熱電偶對高壓蒸汽滅菌器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，存在小漏氣孔,，溫度校準(zhǔn)存在一定偏差,。無論采用無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器，還是采用熱電偶對高壓蒸汽滅菌器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí),，其升溫過程均符合Clausius－Clapeyron方程,。