視頻熔點儀的調(diào)試是確保測量準確性和儀器穩(wěn)定性的關鍵步驟,，需結(jié)合儀器檢查、參數(shù)設置,、樣品處理及操作規(guī)范等多方面進行,。以下為詳細的調(diào)試方式及注意事項：
一、儀器檢查與準備
1. 電源與環(huán)境檢查
- 確保儀器電源連接穩(wěn)定,，顯示屏及溫控系統(tǒng)正常工作,。
- 將儀器放置于平穩(wěn)臺面，調(diào)節(jié)水平螺絲使儀器處于水平狀態(tài),，避免傾斜導致加熱不均,。
- 檢查攝像頭與光源系統(tǒng)，確保圖像清晰,、無遮擋,，目鏡或顯示屏無污損。
2. 校準與初始化
- 溫度校準：使用標準物質(zhì)(如已知熔點的專業(yè)對照品)進行校準,，設置溫度調(diào)節(jié)旋鈕至至低值,，逐步升溫并記錄熔點,，對比標準值調(diào)整誤差。
- 光學校準：調(diào)整攝像頭焦距,，確保樣品熔化過程在畫面中清晰可見,，避免圖像扭曲或模糊。
二,、參數(shù)設置與調(diào)試
1. 加熱程序設置
- 根據(jù)樣品特性設置升溫速率,，一般選擇1-2℃/分鐘的緩慢升溫模式，以準確捕捉熔程,。
- 對熱敏感性樣品,，可設置分段升溫(如前期快速升溫至接近熔點后切換慢速升溫)。
2. 硅油浴系統(tǒng)調(diào)試
- 部分型號需注入硅油作為導熱介質(zhì),，通過溢油口注入約60ml硅油,，確保油浴管浸沒于液面下。
- 定期更換硅油(建議每月一次),，避免因油脂老化導致溫度傳遞不均,。
三、樣品處理與裝載
1. 樣品制備
- 將待測物質(zhì)研磨至粉末狀,，確保粒度均勻,，避免因顆粒大小差異導致熔化溫度不一致。
- 取適量樣品裝入毛細管熔點管,，填充時輕敲管壁消除氣泡,，樣品高度建議控制在3-5mm。
2. 裝載與固定
- 將裝有樣品的毛細管插入儀器試樣槽,，確保與加熱塊緊密接觸,，必要時使用夾具固定。
- 對于全自動型儀器,，需將毛細管置于視頻采樣區(qū),，對準攝像頭視野中心。
四,、測試操作與數(shù)據(jù)采集
1. 加熱與觀察
- 啟動加熱程序,，通過顯示屏實時觀察樣品狀態(tài)。初熔點(樣品開始出現(xiàn)液態(tài))和終熔點(液化)需分別記錄,，熔程即為兩者溫差,。
- 使用高清視頻記錄功能輔助判斷，避免人為誤差,。
2. 數(shù)據(jù)校正
- 若實測值與理論熔點偏差較大,，需檢查溫度傳感器是否松動、硅油浴是否均勻,，或重新校準儀器,。
- 定期(建議每半年)聯(lián)系廠商進行專業(yè)校準,，確保長期準確性。
五,、日常維護與故障排除
1. 清潔與保養(yǎng)
- 測試后及時清理樣品殘留,，使用無水乙醇擦拭加熱塊和試樣臺，避免化學物質(zhì)腐蝕,。
- 檢查電源線,、連接線是否老化，攝像頭鏡頭需用專業(yè)擦鏡紙清潔,。
2. 常見故障處理
- 溫度異常：檢查加熱絲是否斷裂,、溫度傳感器是否接觸不良，或硅油量不足,。
- 圖像模糊：調(diào)整攝像頭焦距或清潔鏡片,，確保光照均勻。
- 熔點偏差大：重新校準溫度,，或檢查樣品裝載是否均勻,。
六、注意事項
1. 安全操作：避免直接接觸高溫部件,，使用隔熱手套防止燙傷；若測試揮發(fā)性樣品,，需在通風櫥內(nèi)操作,。
2. 環(huán)境控制：實驗室溫度建議保持在20-25℃，濕度低于60%,，避免儀器受潮或因溫差影響精度,。
3. 規(guī)范記錄：每批次測試需記錄儀器參數(shù)、樣品信息及校準數(shù)據(jù),，便于追溯與比對,。
1
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務