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上海楚兮實(shí)業(yè)有限公司
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玻碳電極處理維修
2015-7-16 閱讀(5046)
玻璃碳簡稱玻碳,,是將聚丙烯腈樹脂或酚醛樹脂等在惰性氣氛中緩慢加熱至高溫(達(dá)1800℃)處理成外形似玻璃狀的非晶形碳,適于作電極的電子導(dǎo)體材料,,在乒乓球底板中也被廣泛使用,。
玻碳電極是玻璃碳電極的簡稱。
玻璃碳電極的優(yōu)點(diǎn)是導(dǎo)電性好,,化學(xué)穩(wěn)定性高,,熱脹系數(shù)小,,質(zhì)地堅(jiān)硬,氣密性好,,電勢適用范圍寬(約從-1~1V,,相對于飽和甘汞電極),可制成圓柱,、圓盤等電極形狀,,用它作基體還可制成汞膜玻碳電極和化學(xué)修飾電極等。在電化學(xué)實(shí)驗(yàn)或電分析化學(xué)中得到日益廣泛的應(yīng)用,。
玻碳電極處理和維修:
必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔,。由于玻璃炭表面容易受到一些有機(jī)物金屬化合物的污染,嚴(yán)重地影響測量(不出峰,,出雜峰,,不重現(xiàn))所以測量前都必須作清潔處理,主要方法有三種,,化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗,。2.以
氨水無水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡,。電化學(xué)處理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次(復(fù)位-掃描)(陽極-陰極至陰極處)若嚴(yán)重污染和有麻坑,,劃痕可作機(jī)械處理,MgO粉(200目以上)放在濕絨布上,,加少量水拋光。也可
根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用,。不宜長時間將電極浸泡再強(qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中,。
因玻碳電極是惰性電極,所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極,,如鍍汞,,銅,金就是汞膜,,銅膜,,金膜電極。例如:陽極溶出鍍汞和鍍金,,玻碳鍍汞有兩種:*種為同位鍍汞,,即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+在電解富集待離子的點(diǎn)位下,同時形成汞齊,,掃描溶出后,,于較正的電位下,*溶出待測離子或汞膜,,還可以取出電極用濾紙把汞膜擦凈,。保證第二次分析時電極表面仍然為原始狀態(tài),,以保證重現(xiàn)性,一般汞離子的濃度是被測離子濃度的500-1000倍,,第二種為予鍍汞膜,,1.在正于待測離子電解電位下長時間電積汞。如測cu可在-0.2V長時間電積制得汞膜,,而防止電積cu,pb,cd,zn的危險(xiǎn),,此方法效率低,時間長,。2.在同位鍍汞條件下,,電積制作一段時間后,掃描溶出,,在終止電位下再溶出一般時間,,溶出待測離子,如此富集-溶出,,反復(fù)數(shù)次即可得到一層不含待測離子的汞膜,。
如0.5MKCL+2×10-2MHg+十幾滴飽和NaSO3,于-1.4V攪拌5-10分鐘富集,,攪拌狀態(tài)下以15秒時間掃描至-0.1V,,在-0.1V下繼續(xù)攪拌溶出30秒,再在復(fù)位狀態(tài)下攪拌富集5-10分鐘,,15秒攪拌掃描至-0.1V,,再在-0.1V下攪溶出30秒,溶液靜止后取出電極,,用水沖洗電極支桿,,防止鍍層沖破。鍍汞時應(yīng)注意電極底下不能有氣泡吸著,,否則汞鍍層不勻和電鍍不上,,短期不用可把電極泡在1:1硝酸中,用時洗凈再鍍,,長期不用應(yīng)去汞洗凈,,干保存。玻碳鍍金的基本要領(lǐng)與鍍汞相同,。