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玻碳電極使用中需要注意哪些方面,?

2023-10-31  閱讀(4021)

玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,,它是一種較好的惰性電極,優(yōu)點(diǎn)是導(dǎo)電性好,,化學(xué)穩(wěn)定性高,,熱脹系數(shù)小,質(zhì)地堅(jiān)硬,,氣密性好,,電勢(shì)適用范圍寬(約從-1~1V,相對(duì)于飽和甘汞電極),,可制成圓柱,、圓盤等電極形狀,用它作基體還可制成汞膜玻碳電極和化學(xué)修飾電極等,。在電化學(xué)實(shí)驗(yàn)或電分析化學(xué)中得到日益廣泛的應(yīng)用,。
 
在使用玻碳電極之前都必須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質(zhì)造成的污染,。正如大多數(shù)金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,,玻碳電極表面發(fā)生氧化后,,會(huì)產(chǎn)生各種含氧基團(tuán)(如醇、酚,、羧基,、酮醌和酸酐等),從而使玻碳電極的重現(xiàn)性,、穩(wěn)定性變差,,靈敏度下降,失去應(yīng)有的選擇性,。
 
實(shí)驗(yàn)時(shí),,將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級(jí)拋光,再依次用1.0,、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,,每次2~3min,,重復(fù)三次,zui后依次用1:1乙醇,、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗,。
 
徹底洗滌后,玻碳電極要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化,,掃描范圍1.0~-1.0V,反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止,。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線,,以測(cè)試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V,。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下,,并盡可能接近64mV,玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極,,直到符合要求,。


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