對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）的處理及標(biāo)化

    中藥制劑的含量測定大多需要對照品（化學(xué)分析和紫外分光光度吸收系數(shù)法除外）,。對照品的來源如果屬于國家標(biāo)準(zhǔn)收載者，可到相關(guān)部門購買,，按照說明書規(guī)定的用途使用：對照品的來源如果非國家標(biāo)準(zhǔn)收載品種,，應(yīng)按衛(wèi)生部《新藥審批辦法——有關(guān)中藥部分的修訂和補(bǔ)充規(guī)定》附件第九“質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用對照品研究的技術(shù)要求。"進(jìn)行研究,。如所用化學(xué)對照品屬于國家標(biāo)準(zhǔn)收載者,，但系用于定性的,，硬進(jìn)行純度檢查和含量測定,。

簡介：

（1）國家標(biāo)準(zhǔn)收載的含量測定用對照品，含量和含量都已經(jīng)過檢查和測定,，但由于貯存不當(dāng)或精制時(shí)可能殘留有溶劑,，故硬用事需經(jīng)干燥，對熱穩(wěn)定的對照品用于105℃干燥,。如《中國藥典》95年版規(guī)定淫羊藿苷在105℃干燥至恒定,。對熱不穩(wěn)定的適當(dāng)溫度干燥或用五氧化二磷干燥器干燥，如《中國藥典》95年版規(guī)定芍藥苷在80℃干燥至恒重,。

（2）國家標(biāo)準(zhǔn)收載的定性鑒別用對照品,，用作含量測定使用時(shí)，需經(jīng)純度檢查和行亮標(biāo)化,。純度檢查多采用色譜法（TLC GC HPLC等）,，在兩種以上展開（洗脫）系統(tǒng)下,，不得顯示出其他雜志，所采用的方法和含量測定相一致,。含量測定為薄膜層掃描法,，則純度檢查用薄膜色譜法，zui大點(diǎn)樣量應(yīng)在100ug左右,，不得顯示其他雜質(zhì)斑點(diǎn),。含量標(biāo)化與含量測定方法一致，如含量測定為液相色譜法,，則標(biāo)化采用液相色譜法,，定量方法一般采用歸一化法。標(biāo)準(zhǔn)品

歸一化法的原理是組成的含量與其峰面積成正比,，對于喊幾個(gè)組分的混合物中組分的百分比含量,，等于他的色譜峰面積在中鋒面積中所占的百分比。i=1,、2,、3.......

實(shí)際上上士只適用于被分析各組分的性質(zhì)差別較小的情況下成立。但多數(shù)情況下,，由檢測器對各種組分的靈敏度不同,，是相同質(zhì)量的不同組分在色譜圖上呈現(xiàn)的面積并不同，因而上式需要教正為：

稱為教正面積歸一化計(jì)算式,，但對于從天然植物中提取的成分很難確定有哪種雜志在,，所以f也很難求得，仍按原式近似計(jì)算,。

   如果含量測定為化學(xué)法或分光光度法時(shí),，也用色譜進(jìn)行含量標(biāo)定。

   含量測定用對照品純度一般應(yīng)大于98%,。

（3）自制對照品,，需要經(jīng)過結(jié)構(gòu)確認(rèn)，純度檢查和含量測定等幾個(gè)步驟,。在結(jié)構(gòu)確認(rèn)前,，需要進(jìn)行純度檢查（用兩個(gè)或兩個(gè)以上的色譜系統(tǒng)），只有使用純度較高的物質(zhì)驚醒結(jié)構(gòu)確認(rèn)才有意義,。因?yàn)闇y得的各種光譜,，根據(jù)吸光度具有加和性的原理，結(jié)構(gòu)的確定可測定熔點(diǎn),，紫外光譜,，紅外光譜,，核磁共振光譜和質(zhì)譜等,，并與已知文獻(xiàn)驚醒核對,，如已知文獻(xiàn)上查不到的，按未知物對待,，分析各種光譜圖及有關(guān)參數(shù),，zui后確認(rèn)其化學(xué)結(jié)構(gòu)。

純度檢查和含量標(biāo)化與以上方法相同

測定條件選擇：

測定條件的合適與否,，對測定結(jié)果有直接的影響,，對于不同的分析方法，測定條件的選擇也有所不同,。選擇的原則要根據(jù)儀器的性能和測試方法進(jìn)行選擇,。如化學(xué)分析匯總指示劑的種類，指示劑的用量及終點(diǎn)顏色的選擇：可見光光度法中顯色劑種類,，zui大吸收波長,，顯色劑用量*ph值，*顯色溫度,，*顯色時(shí)間及線性范圍的選擇：紫外分光光度法中*pH值,，zui大吸收波長及吸收系數(shù)的測定等。薄層掃描法中展開劑選擇顯色劑選擇檢測方式選擇,，zui大吸收波長選擇,，儀器線性滑參數(shù)選擇測定方式，狹縫寬度,，掃描寬度,，靈敏度線性化范圍試驗(yàn)：

也叫做標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，是加上是樣品濃度（樣品量）與響應(yīng)值（吸光度,，色譜峰面積或峰高）之間的線性關(guān)系,，例如在分光光度法中，將吸光度對溶液濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。通常,，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的誤差是zui小的，所以,，分光光度法的精密度主要取決于吸光度測量的精密度,。有時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線關(guān)系不是很好,，標(biāo)準(zhǔn)曲線怎么樣繪制才合理,。或者說,，直線的參數(shù)增氧決定,？其次，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算時(shí)，計(jì)算結(jié)果的誤差怎樣估計(jì)

中草藥標(biāo)準(zhǔn)品