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水質(zhì)氨氮的測定實(shí)驗(yàn)閱讀：3391發(fā)布時(shí)間：2015-8-20
水質(zhì)氨氮的測定實(shí)驗(yàn)：
氨氮（NH3－N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中,，兩者的組成比取決于水的pH值和水溫。當(dāng)pH值偏高時(shí),，游離氨的比例較高,。反之，則銨鹽的比例高,，水溫則相反,。 氨氮的測定方法主要有納氏比色法,、氣相分子吸收法、苯酚——次氯酸鹽（或水楊酸——次氯酸鹽）比色法和電極法等,。本節(jié)將主要介紹納氏比色法和蒸餾——酸滴定法,。 當(dāng)水樣帶色或渾濁以及含有其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定,。為此,，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水,，可采用絮凝沉淀法（加適量的硫酸鋅于水樣中,，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀,，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁）,；對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾（調(diào)節(jié)水樣的pH值使在6.0－7.4的范圍,，加入適量氧化鎂使成微堿性,，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時(shí),，以硼酸溶液為吸收液,；采用水楊酸——次氯酸鹽比色法時(shí)，則以硫酸溶液為吸收液）,。 本實(shí)驗(yàn)的主要目的： 1 掌握水樣預(yù)處理的方法,； 2 掌握氨氮的測定原理及測定方法的選擇 3 掌握分光光度計(jì)的使用方法，學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 一,、納氏試劑光度法（A[1]） 1 實(shí)驗(yàn)原理 碘化汞和碘化鉀與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,，此顏色在較寬的波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測量用410～425nm范圍,。 2 實(shí)驗(yàn)儀器 2.1 分光光度計(jì) 2.2 pH計(jì) 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 3 實(shí)驗(yàn)試劑 3.1 納氏試劑：可任擇以下兩種方法中的一種配制,。 3.1.1 稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末（約10g）,，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液,，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液,。 另稱取60g氫氧化鉀溶于水,，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后,，將上述溶液在攪拌下,，徐徐注入氫氧化鉀溶液中,，用水稀釋至400ml，混勻,。靜置過夜,。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用,。 3.1.2 稱取16g氫氧化鈉,，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫,。 另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水,，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml,，貯于聚乙烯瓶中,，密塞保存待用。 3.2 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中,，加熱煮沸以去除氨,，放冷，定容100ml,。 3.3 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨（NH4Cl）溶于水中,，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線,。此溶液每毫升含1.00mg氨氮,。 3.4 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,。此溶液每毫升含0.010mg氨氮,。 4 實(shí)驗(yàn)步驟 4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 4.1.1 吸取0、0.50,、1.00,、3.00、5.00,、7.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.4）于50ml比色管中,，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液（3.2）,，搖勻,。加1.5ml納氏試劑（3.1.1或3.1.2），混勻,。放置10min后,，在波長420nm出，用光程20mm比色皿,，以水為參比,，測量吸光度,。 4.1.2 由測得的吸光度減去空白的吸光度后，得到校正吸光度,，以氨氮含量（mg）對校正吸光度的統(tǒng)計(jì)回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線,。 4.2 水樣的測定 4.2.1 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中,，稀釋至標(biāo)線,，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作（4.1）,。 4.2.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,，稀釋至標(biāo)線,。加1.5ml納氏試劑（3.1.1或3.1.2），混勻,。放置10min后,，同標(biāo)準(zhǔn)曲線制作（4.1）步驟測量吸光度。 4.3 空白實(shí)驗(yàn) 以無氨水代替水樣,，做全程序空白測定,。 5 結(jié)果計(jì)算 由水樣測得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出氨氮含量m（mg）值,，結(jié)果計(jì)算： 氨氮（N,，mg/L）＝ 1000 式中：m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）； V——水樣體積（ml）,。 6 注意事項(xiàng) 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)去除,。 6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污,。 6.3 脂肪胺,、芳香胺、醛類,、丙酮,、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物，以及鐵錳鎂和硫等無機(jī)離子,，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色,，因此應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理,。 6.4 本方法zui低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）,，測定上限為2mg/L。采用目視比色法,，zui低檢出濃度為0.02mg/L,。 6.5 水樣經(jīng)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水,、地下水,、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。 二,、滴定法[2] 1 實(shí)驗(yàn)原理 滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣,。調(diào)節(jié)試樣至pH6.0～7.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性,。加熱蒸餾,，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅－亞甲藍(lán)為指示劑,，使用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨,。 2 實(shí)驗(yàn)試劑 2.1 混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100ml 95％乙醇；另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml 95％乙醇,。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用（可使用一個(gè)月）,。 注：為使滴定終點(diǎn)明顯，必要時(shí)添加少量甲基紅溶液或亞甲藍(lán)溶液于混合指示液中,，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止,。 2.2 0.05％甲基橙指示劑：稱取甲基橙50mg溶于100mL水中。 2.3（1+9）硫酸溶液：量取1份硫酸(ρ=1.84）與9份水混合均勻,。 2.4 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H2SO4＝0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液(2.3)于1000ml容量瓶中,，稀釋至標(biāo)線，混勻,。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定,。 標(biāo)定方法：稱取經(jīng)180℃干燥2h的基準(zhǔn)試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（準(zhǔn)確稱取至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中,，移入500ml容量瓶中,，稀釋至標(biāo)線。移取25.00ml碳酸鈉溶液于150ml錐形瓶中,，加25ml水,，加1滴0.05％甲基橙指示劑（2.2），用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止,。記錄用量,，用下式計(jì)算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度： 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度M（1/2H2SO4，mol/L）＝ 式中：W——碳酸鈉的重量（g）； V——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）,； 52.995——（1/2Na2CO3）摩爾質(zhì)量（g/mol）,。 3 實(shí)驗(yàn)步驟 3.1 水樣的測定 于全部經(jīng)蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中,，加2滴混合指示液（2.1）,，用標(biāo)定過的硫酸溶液（2.4）滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,。 3.2 空白實(shí)驗(yàn) 以無氨水代替水樣,，同水樣處理及滴定的全程序步驟進(jìn)行測定。 4 結(jié)果計(jì)算 氨氮（N,，ml/L）＝ 式中：A——滴定水樣時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）,； B——空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）； M——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）,； V——水樣體積（ml）,； 14——氨氮（N）摩爾質(zhì)量 5 注意事項(xiàng) 5.1 當(dāng)水樣中含有可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等,，則將使測定結(jié)果偏高,。 5.2 使用205mL水樣，實(shí)際測定的zui低檢出濃度為含氮0.2mg/L,。
上海植茂環(huán)?？萍加邢薰局鳡I產(chǎn)品：熒光法溶解氧分析儀-低濃度溶氧計(jì)-在線氨氮試劑條
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