定氮儀蒸餾器簡稱蒸餾器,,是一種專門用來蒸餾,、有時也可以用來滴定的設備,。它可以單獨使用,,用來對樣品進行蒸餾,或者跟消化爐一起使用,,結合成定氮儀,,更加方便來用來測定蛋白質的氮含量。
一般凱式定氮法測定樣品中蛋白質含量可以分為以下步驟:消化,、蒸餾,、吸收、滴定四步,。消化樣品需要用到消化爐,,其中上海旌派儀器有限公司的出產的消化爐有好多種不同的型號,如有4孔,、8孔,、12孔的,也有經濟型消化爐和數顯型消化爐,。蒸餾則是運用定氮儀蒸餾器進行蒸餾,。蒸餾是滴定的前提,只有將樣品中的含氮物質*蒸餾出來,,才能進行滴定,,如果蒸餾器沒有將含有含的化學物質*蒸餾吸收,那么測出的蛋白質結果將有偏差,。滴定即用相應的試劑對樣品中吸收出來的含氮物質進行滴定,。下面我們具體看下用凱式定氮法測定蛋白質含量的蒸餾過程。
首先要對蒸餾器進行洗滌:用水洗滌干凈定氮儀蒸餾器,在蒸汽發(fā)生器中加入用幾滴硫酸酸化的蒸餾水和幾滴甲基紅指示劑,,用這樣的水蒸氣洗滌凱氏定氮儀,。約15分鐘后,在冷凝器下端傾斜放好裝有硼酸-指示劑的錐形瓶,,繼續(xù)蒸汽洗滌2分鐘,,觀察錐形瓶內的溶液是否變色,如不變色則證明蒸餾裝置內部已洗滌干凈,。移走錐形瓶,,停止加熱,打開夾子,。
蒸餾器蒸餾過程:取下棒狀玻塞,,用吸管吸取消化液,細心地插到反應室小玻璃杯的下方,,塞緊棒狀玻塞,。將一個含有硼酸和指示劑的錐形瓶放在冷凝器下方,使冷凝器下端浸沒在液體內,。取30%的氫氧化鈉溶液10ml放入小玻璃杯中,輕提棒狀玻璃塞使之流入反應室(為了防止冷凝管倒吸,,液體流入反應室必須緩慢),。尚未*流入時,將玻璃塞蓋緊,,向玻璃杯中加入蒸餾水約5ml,。再輕提玻璃塞,使一半蒸餾水慢慢流入反應室,,一半留在玻璃杯中作水封,。加熱水蒸汽發(fā)生器,沸騰后夾緊夾子,,開始蒸餾,。氨氣進入錐形瓶,瓶中的酸溶液由紫色變成綠色,。變色時起記時,,再蒸餾5分鐘。移動錐形瓶,,使硼酸液面離開冷凝管約1厘米,,并用少量蒸餾水洗滌冷凝管口外面,繼續(xù)蒸餾1分鐘,,移開錐形瓶,,用表面皿覆蓋錐形瓶。蒸餾完畢后,須將反應室洗滌干凈,,再繼續(xù)下一個蒸餾操作,。待樣品和對照均蒸餾完畢后,同時進行滴定,。
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