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一體化智能蒸餾儀操作步驟
水中揮發(fā)酚的測定采用4-氨基安替比林分光光度法,,實(shí)驗(yàn)原理,、適用范圍,、所需試劑,、干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國標(biāo)HJ503-2009,。實(shí)驗(yàn)所用儀器為盛泰電子科技智能一體化蒸餾儀和302A萃取儀,。
一,、操作步驟 1、插上電源,檢查蒸餾儀器,,確保各加熱孔能正常加熱,,接通循環(huán)水開關(guān),檢查各接口是否漏水,,以保證儀器正常運(yùn)行,。
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,,并加入50ml蒸餾水,,加數(shù)滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,,需補(bǔ)加磷酸溶液,。
3、開始加熱蒸餾,,待餾出液接近250ml時,,停止時加熱,并用蒸餾水定容至250ml,。
4,、打開本公司萃取儀,檢查儀器能否正常工作,,檢查完畢后,,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5,、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,,設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz,時間90s,,停留時間為0,,萃取一次,以混勻溶液,。
6,、加入1.5ml4-基安替比林溶液,萃取強(qiáng)度,、時間,、次數(shù)不變,萃取一次,,混勻溶液,。
7、再加入1.5ml,,萃取強(qiáng)度,、時間,、次數(shù)不變,萃取一次,,使得試劑與水樣混勻,。靜置10min。
8,、在上述分液漏斗中加入10ml三氯甲烷,,設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz,時間60s,,停留時間為30s,,萃取次數(shù)為3次,設(shè)置完畢后,,按啟動鍵開始萃取,。萃取完畢后,靜置分層,。
9,、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,,將三氯甲烷層通過干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,棄去zui初濾出的數(shù)滴萃取液后,,將余下三直接放入光程為20mm的比色皿中,。
10、于460nm波長,,以*烷為參比,,測定吸光度。 11,、空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,,按4-10步驟測定其吸光度??瞻着c試樣同時測定,。
二、注意事項(xiàng)
1,、緩沖溶液為氨水配置,,所以在混勻時萃取強(qiáng)度不宜過高,在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻,,否則會造成空白偏大,。
智能一體化蒸餾儀主要由加熱裝置、蒸餾裝置,、循環(huán)冷卻水裝置和接收裝置四部加熱裝置設(shè)置了加熱速率智能控制功能加熱裝置設(shè)置了加熱速率智能控制功能,,可實(shí)現(xiàn)加熱溫度和加熱效率精密控制,;蒸餾裝置為性設(shè)計(jì),蒸餾效率高,、冷凝效果好,;循環(huán)冷卻裝置設(shè)置了冷卻溫度顯示和控制功能,可確保冷卻效果,。接收裝置設(shè)置了蒸餾終點(diǎn)檢測和自動停止加熱功能,,實(shí)現(xiàn)了智能加熱控制。
2,、放液時要成滴,,不能成線。
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