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熱解析檢測(cè)的影響因素
自動(dòng)熱脫附-解吸儀采用標(biāo)準(zhǔn)吸附管（長(zhǎng)89mm,，外徑6.4mm）,，吸附管可耐溫度420℃且吸附管采用密封四氟帽進(jìn)行密封，可保證樣品更長(zhǎng)的存儲(chǔ)時(shí)間,；氣路采用電動(dòng)六通閥和電磁閥相結(jié)合自動(dòng)實(shí)現(xiàn)解吸,、進(jìn)樣和反吹清洗過程。
熱解析操作參數(shù)主要是解析溫度,、解析時(shí)間、載氣流量等：
解析溫度要求嚴(yán)格控制升溫速率和最終溫度,。升溫速率越快,、最終溫度越高，解析速度越快,，進(jìn)人色譜柱的初始樣品譜帶越窄,。溫度上限受樣品或吸附劑熱穩(wěn)定性的限制。熱解析溫度過低,，可能會(huì)使樣品中的待測(cè)組分解析不完全,，回收率低，管中殘留量大,；熱解析溫度太高,，可能會(huì)使某些待測(cè)組分對(duì)熱不穩(wěn)定而導(dǎo)致回收率低。一般常用的解析溫度在300℃以下,。
解析時(shí)間主要取決于待測(cè)物與樣品基質(zhì)作用的大小,，以及樣品顆粒的大小。解析過程往往是較慢的,，需要較長(zhǎng)的時(shí)間,。太長(zhǎng)的解析時(shí)間會(huì)導(dǎo)致初始譜帶寬度加寬，不利于分離,。為了解決這個(gè)問題,，一般采用冷凍聚焦等技術(shù)來提高分離效率。