K.1.1  相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及依據(jù)
    本方法主要依據(jù)GB /T 18883《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。
K.1.2  原理
    選擇合適的吸附劑（Tenax GC或Tenax TA）,，用吸附管采集一定體積的空氣樣品,，空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后,，將吸附管加熱,，解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物，待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀,。用保留時(shí)間定性,，峰高或峰面積定量。
K.1.3  測(cè)定范圍
本法適用于濃度范圍為0.5μg /m3~100mg/m3之間的空氣中VOCS的測(cè)定,。
K.1.4  試劑和材料
分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純,；如果為分析純，需經(jīng)純化處理,，保證色譜分析無(wú)雜峰,。
K.1.4.1  VOCS：為了校正濃度，需用VOCS作為基準(zhǔn)試劑,，配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,，然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。
K.1.4.2  稀釋溶劑：液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,，在色譜流出曲線中應(yīng)與待測(cè)化合物分離,。
K.1.4.3  吸附劑：使用的吸附劑粒徑為0.25~0.18 mm（60~80目），吸附劑在裝管前應(yīng)在其zui高使用溫度下,，用惰性氣流加熱活化處理過夜,。為了防止二次污染，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,，儲(chǔ)存和裝管,。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理,。
K.1.4.4  高純氮：99.999%,。
K.1.5  儀器和設(shè)備
K.1.5.1  吸附管：外徑6.3mm、內(nèi)徑5mm,、長(zhǎng)90mm或180mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管或玻璃管,，吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,，應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,，吸附管中可裝填200~1000 mg的吸附劑,，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維堵住,。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,，并用玻璃纖維隔開,，吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣入口端。
K.1.5.2  注射器：可讀出0.1μL的10μL液體注射器,；可讀出0.1μL的10μL氣體注射器,；可讀出0.01mL的1mL氣體注射器。
K.1.5.3  空氣采樣器,。
K.1.5.4  氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測(cè)器,、質(zhì)譜檢測(cè)器或其它合適的檢測(cè)器。
   色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于10）石英毛細(xì)管柱,。
K.1.5.5  熱解吸儀：能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸,，并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度,、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的,。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。
本規(guī)范推薦使用有冷阱的熱解吸儀,；不帶冷阱,，但解析效率較高的熱解吸儀也允許使用；將吸附管中的樣品不直接解析到色譜進(jìn)樣系統(tǒng)而是解吸到針筒或氣袋中的產(chǎn)品不宜使用,。
K.1.5.6  液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口,，可以在線使用也可以獨(dú)立裝配，保留進(jìn)樣口載氣連線,，進(jìn)樣口下端可與吸附管相連,。
K.1.6  采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí),，采樣管垂直安裝在呼吸帶,；固定位置采樣時(shí)，選擇合適的采樣位置,。打開采樣泵,，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積（1~10L）,。如果總樣品量超過1mg,，采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間,、采樣流量,、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤?。樣品可保?/span>14d,。
K.1.7  分析步驟
K.1.7.1  樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱,，使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來,，并被載氣流帶入冷阱，進(jìn)行預(yù)濃縮,，載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反,。然后再以低流速快速解吸，經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀,。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,，以防止待測(cè)成分凝結(jié)。解吸條件（見表K.1.1）,。
表K.1.1  解吸條件
解吸溫度 250℃ ～ 325℃
解吸時(shí)間 （5～15）min
解吸氣流量   （30～50）mL/min
冷阱的制冷溫度    +20℃～-180℃
冷阱的加熱溫度       250℃～350℃
冷阱中的吸附劑 如果使用,，一般與吸附管相同，（40～100）mg
載氣 氦氣或高純氮?dú)?/span>
分流比 樣品管和二級(jí)冷阱之間以及二級(jí)冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來選擇
                   
K.1.7.2  色譜分析條件
可選擇膜厚度為1~5 μm 50m×0.22mm的石英柱,，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷,、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷,。柱操作條件為程序升溫,，初始溫度50℃保持10min，以5℃/ min的速率升溫至250℃,。
K.1.7.3  標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
氣體外標(biāo)法：用泵準(zhǔn)確抽取100μg/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL,、200mL、400mL,、1L,、2L、4L,、10L,、通過吸附管，制備標(biāo)準(zhǔn)系列,。
液體外標(biāo)法：利用K.1.5.6的進(jìn)樣裝置取1~5μL含液體組分100μg/mL和10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,，同時(shí)用100mL/min的惰性氣體通過吸附管，5min后取下吸附管密封,，制備標(biāo)準(zhǔn)系列,。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo),，以待測(cè)物質(zhì)量為橫坐標(biāo),，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
K.1.7.4  樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進(jìn)行分析,，用保留時(shí)間定性,，峰面積定量,。
K.1.8  結(jié)果計(jì)算
K.1.8.1  將采樣體積按4.7.7換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。
K.1.8.2　TVOC的計(jì)算：
K.1.8.2.1  應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析,。
K.1.8.2.2  計(jì)算TVOC，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物,。
K.1.8.2.3  根據(jù)單一的校正曲線,，對(duì)盡可能多的VOCs定量，至少應(yīng)對(duì)十個(gè)zui高峰進(jìn)行定量,，zui后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度,。
K.1.8.2.4  計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid。
K.1.8.2.5  用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun,。
K.1.8.2.6  Sid與Sun之和為TVOC的濃度與TVOC的值,。
K.1.8.2.7  如果檢測(cè)到的化合物超出了（K.1.8.2.2  ）中TVOC定義的范圍，那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中,。
K.1.8.3　空氣樣品中待測(cè)組分的濃度按下式計(jì)算
 
                           
式中：
c——空氣樣品中待測(cè)組分的濃度,，μg/m3；
m——樣品管中組分的質(zhì)量,，μg,；
m0——空白管中組分的質(zhì)量，μg,；
Vo——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,，L。
K.1.9　方法特性
K.1.9.1　檢測(cè)下限：采樣量為10L時(shí),，檢測(cè)下限為0.5μg/m3,。
K.1.9.2　線性范圍：106。
K.1.9.3　精密度：根據(jù)待測(cè)物的不同,，在吸附管上加入10μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，Tenax TA的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4%至2.8%。
K.1.9.4　準(zhǔn)確度：20℃,、相對(duì)濕度為50%的條件下,，在吸附管上加入10mg/m3的正己烷，Tenax TA,、Tenax GR（5次測(cè)定的平均值）的總不確定度為8.9%,。
K.1.10  干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑，使干擾減到zui??；選擇合適的色譜柱和分析條件，本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離，使共存物干擾問題得以解決,。