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食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定 （氣相色譜法
食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定 （氣相色譜法）
1 范圍
本方法規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯殘留量的GC測定方法。
本方法適用于糧食、糕點、水果等食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定,。
本方法的檢測限（LOD）為：25mg/kg，zui低檢出濃度為25ug/ml。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款,。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準,，然而,，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,，其版本適用于本標準,。
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3 原理
樣品中富馬酸二甲酯（DMF）經(jīng)提取凈化后，用附氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,，與標準系列比較定量
4 試劑和材料
4.1除非另有說明,，所有試劑均為分析純。水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水
4.2氯仿
4.3無水硫酸鈉,。
4.4中性氧化鋁（層析用60-80目）,。
4.5標準溶液貯備液：0.1g富馬酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解,，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,，用氯仿稀釋至刻度，該標準溶液含富馬酸二甲酯1mg/ml,。
4.6標準溶液使用液：分別吸取標準溶液5,、10、15、20,、25,、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度,，富馬酸二甲酯濃度分別為50,、100、150,、200,、250、300ug/ml,。
5 儀器與設(shè)備
5.1氣相色譜儀,，附氫火焰離子檢測器
5.2勻漿機。
5.3粉碎機,。
6 分析步驟
6.1樣品制備
6.1.1糧食,、糕點、及含水分少低脂類的固體食品
稱取5.0g或10.0g粉碎樣品,，置于250ml具塞三角燒瓶中,，加30ml氯仿，振搖30min,，用定性濾紙過濾,，取10ml濾液，吹入氮氣使?jié)饪s至1ml,備用,。
6.1.2含脂肪較多的樣品
稱取粉碎樣品10.0g,，加中性氧化鋁5－10g（視脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起,，依法操作,。
6.1.3水果類
將水果去皮，切成碎片,，加等量蒸餾水于勻漿機中勻漿后,，稱取20.0g勻漿液（相當于10g樣品），加氯仿30ml,，振搖30min,，用定性濾紙過濾于125ml分液漏斗中，待分層后,，用無水硫酸鈉過濾,，取濾液10ml，吹入氮氣濃縮至1ml,，待測,。
6.2 測定
6.2.1色譜參考條件
6.2.1.1色譜柱：玻璃柱（內(nèi)徑3mm，長2m），內(nèi)裝涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS（HP）;
6.2.1.2氣流速度：氮氣50ml/min,；空氣500ml/min;氫氣35ml/min,；。
6.2.1.3溫度：氣化室及檢測器200℃,柱溫155℃,。.
6.2.1.4進樣量：1μL,。
6.2.2 測定
注入1uL標準系列中各濃度標準使用液于氣相色譜儀中，測得不同濃度富馬酸二甲酯的峰高,，以濃度為橫坐標,，相應(yīng)的峰高值為縱坐標，繪制標準曲線,。同時注射一定體積樣品溶液,，測得峰高與標準曲線比較定量。
6.2.3陽性樣品的確證
按照上述條件測定試樣和標準工作溶液,，如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時間與標準工作溶液一致（變化范圍在±2.5%之內(nèi)）
條件許可可以通過GC—MS定性
6.2.4空白實驗
除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行,。
6.2.5允許差
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的20%,。
7. 結(jié)果計算
樣品中富馬酸二甲酯殘留量按照下式計算：
酸二甲酯含量，ug/ml
V1：濃縮用樣品提取液體積,，ml
V2：樣品氯仿提取液總體積,，ml
V3：樣品濃縮后的體積，ml
V4：標準溶液進樣體積,，ul
V5：樣品溶液進樣體積,，ul
m：樣品重量，g
7. 相關(guān)技術(shù)參數(shù)
方法zui低檢出限：25mg/kg,?；厥章试?/span>88.9％～94.2%范圍內(nèi)，其相對標準偏差在4.32％～9.07％的范圍內(nèi),。