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液相色譜儀檢測(cè)變壓器油中糖醛含量
采用LC-4000型液相色譜儀檢測(cè)變壓器油中的糠醛含量
1、前言
長(zhǎng)期以來(lái),，采用氣相色譜法檢測(cè)絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類(lèi)含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù),。但是實(shí)驗(yàn)證明,，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2,，所以給正確判斷帶來(lái)了難度,。
在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物,，如糠醛和呋喃衍生物,，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中,。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),，也可以作為對(duì)溶解氣體分析的補(bǔ)充。1984年12屆大電網(wǎng)會(huì)議上,，英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物,，檢測(cè)絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度,。根據(jù)中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》[1],，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時(shí)，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重,。測(cè)量糠醛時(shí)取樣簡(jiǎn)單方便,，打開(kāi)變壓器油箱下方閥門(mén)即可，無(wú)須設(shè)備停運(yùn),。
關(guān)于液相色譜法檢測(cè)變壓器油中的糠醛,，已有一些相關(guān)報(bào)道[2],。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長(zhǎng)，不符合電力部門(mén)快速檢測(cè)和應(yīng)急處理的要求,。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器,，價(jià)格昂貴。本文介紹了一種使用國(guó)產(chǎn)液相色譜儀快速,、準(zhǔn)確檢驗(yàn)變壓器油中糠醛含量的方法,。
2、實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
LC-4000液相色譜儀,，LC-4000UV紫外檢測(cè)器,，手動(dòng)進(jìn)樣閥（7725i），F(xiàn)L9500色譜工作站,，超聲波清洗器,，甲醇（HPLC級(jí)），超純水,。
2.2色譜條件
色譜柱為VenusilXBP－C18（5μm,，250mm×4.6mm）；柱溫為室溫,；流動(dòng)相為甲醇—水（40/60,，V/V），流速為1.0mL/min,，使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理,；紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為280nm；進(jìn)樣量10μL,。
2.3實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：量取10uL糠醛,，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL,。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L,。
2.4樣品預(yù)處理
量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇,，用旋渦混合器振蕩混合5min后,，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測(cè),。
3,、結(jié)果與討論
3.1線性關(guān)系
配制濃度分別為：0.05μL/L，0.1μL/L,，1μg/mL,，5μL/L，10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液,，依次進(jìn)樣檢測(cè),，測(cè)得R＝0.9998,，線性方程為y=89021x 4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好,。
3.2zui低檢測(cè)限
以噪聲信號(hào)的三倍做為測(cè)試的zui低檢測(cè)限,，糠醛的zui低檢測(cè)限可達(dá)到0.01μL/L，能符合一般的產(chǎn)品檢測(cè)要求,，同時(shí)適合電力部門(mén)作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù),。
3.3相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）
取同一標(biāo)樣溶液重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄數(shù)據(jù)如表1,。
表1RSD數(shù)據(jù)
次數(shù)峰面積
190516
290181
390505
490129
590963
根據(jù)表1數(shù)據(jù),，計(jì)算糠醛峰面積的RSD為0.37％。
3.4加標(biāo)回收率
取一定量的不含糠醛的油樣,，分別加入不同量的10μL/L的糠醛標(biāo)樣,，計(jì)算回收率分別為70.6％和71.1％。更高濃度的加標(biāo)回收率一般不會(huì)低于低濃度的加標(biāo)回收率,。
表2加標(biāo)回收率
序號(hào)加標(biāo)量（μL）回收率（％）
14070.6
26071.1
3.5實(shí)樣分析
按照2.4所示的樣品預(yù)處理方法,，檢測(cè)某單位提供的變壓器油樣品，其中糠醛的含量達(dá)到了1.87μL/L,。
4,、結(jié)論
本文采用山東金普LC-4000液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用C18柱,，甲醇－水（40/60）為流動(dòng)相,，以外標(biāo)法定量,。該方法的zui低檢測(cè)限為0.01μL/L,，RSD為0.369％，本法具有準(zhǔn)確性好,，重復(fù)性高,，檢測(cè)限低，分析速度快等的優(yōu)點(diǎn),。