氣相色譜分析檢測(cè)過(guò)程中,，氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求，為即達(dá)到工作要求,，又能延長(zhǎng)儀器壽命,，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求；否則,，若使用不符合要求的低純度氣體,，會(huì)造成一系列不良影響；一般情況下,，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,，程序升溫分析比恒溫分析要求高,，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高，配有甲烷裝置的FID 比單FID 要求高,，中儀器比低檔儀器要求高,。
關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；氣體；純度
　　氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行,、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,，載氣流速的穩(wěn)定性,，以及流量測(cè)量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響，需要注意控制,。
　　 氣相色譜中常用的載氣有：氫氣,、氮?dú)狻⒑?、氬氣和空氣?
　　這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過(guò)凈化,、穩(wěn)壓和控制,、測(cè)量流量。
　　氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題,，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,，所以他們總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問(wèn)題,。
1 　氣體純度的要求
　　根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中,、低檔) 儀器,，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題,。原則上講,，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于： ①分析對(duì)象,； ②色譜柱中填充物,； ③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下,，盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但會(huì)提高(保持) 儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,、色譜儀(氣路控制部件,、氣體過(guò)濾器) 的壽命,。實(shí)踐證明,，作為中儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度,、高精度要求的樣品時(shí),，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對(duì)于低檔儀器,，作常量或半微量分析,，選用高純度的氣體，會(huì)增加運(yùn)行成本,，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求,，又能延長(zhǎng)儀器的壽命,，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
　　一般說(shuō)來(lái),，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲,、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化,。
2 　氣體純度低可能造成的不良影響
    根據(jù)分析對(duì)象,，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器,，若使用不合要求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種可能：
2. 1 　樣品失真或消失：如H2O 氣使氯硅樣品水解；
2. 2 　色譜柱失效：H2O ,，CO2 使分子篩柱失去活性,，H2O 氣使聚脂類固定液分解，O2 使PEG固定液斷鏈,。
2. 3 　有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,；
2. 4 　對(duì)柱保留特性的影響：如H2O 對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí),，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大,；
2. 5 檢測(cè)器：TCD：信噪比減小,，無(wú)法調(diào)零，線性變窄,，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,，氧含量過(guò)大,，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命,； FID：特別是在Dt ≤1 ×10 - 11/ S 下操作時(shí),，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,；
2. 6 　在做程序升溫操作時(shí),，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中,，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
2. 7 　儀器影響
2. 7. 1 　各類過(guò)濾器加速失效,；
2. 7. 2 　調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,，穩(wěn)流閥，針形閥) 被污染,，氣阻堵塞,，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；
2. 7. 3 　氣路系統(tǒng)被污染,，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,，有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上) 污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。
2. 7. 4 　檢測(cè)器的壽命
對(duì)于FID ,，水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果,，直至影響檢測(cè)器的壽命；對(duì)ECD 和TCD 的壽命zui明顯,，這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意,。
3 　對(duì)氣體純度選擇的一般原則
3. 1 　從分析角度講，微量分析比常量分析要求高,，也就是說(shuō),，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/ m3 的CO ,，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過(guò)10mL/ m3 ,，因?yàn)?9. 999 %純度的氣體則含0. 001 %的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/ m3 所以對(duì)于10mL/ m3 的痕量分析,，載氣的純度應(yīng)高于99. 999 %,；于FID 使用氣體，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響,，就不影響FID 的性能，而操作ECD ,，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等,。
3. 2 　毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,；
3. 3 　程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；
3. 4 　濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,；
3. 5 　配有甲烷裝置的FID 比單FID 操作的對(duì)載氣中的微量CO ，CO2 要求要高得多,。
3. 6 　從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,，中儀器比低檔儀器要求高。
4 　操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度
　　我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,，通常用于常規(guī)分析,，對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,，或分析樣品組分濃度很高時(shí),，也可以不使用過(guò)高純度的氣體，由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同,，其雜質(zhì)含量將有所不同,；為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后,，可以通過(guò)氣體凈化處理滿足分析要求,，對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置，留待以后再加以討論,。
　　綜上所述,，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入,，否則會(huì)造成色譜柱失效,、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞,、信噪比減小得無(wú)法使用等,，zui終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真，失去了分析的意義,，為工作帶來(lái)嚴(yán)重的損失,。