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山東金普分析儀器有限公司

氣相色譜儀的發(fā)展歷史及趨勢

時間:2008-7-10 閱讀:7003
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  自1952年世界上*次創(chuàng)建實用氣液色譜法以來,,在短短幾十年間,氣相色譜儀作為現(xiàn)代分析檢測儀器的代表,,已發(fā)展成為一個有相當生產規(guī)模的產業(yè),,并形成了具有相當豐富的檢測技術知識的學料。通過研究氣相色譜儀的發(fā)展規(guī)律,能給使用者有益的啟迪,,為有關專業(yè)人員的工作帶來一定的幫助,。
   現(xiàn)以在中國得到廣泛應用的曰本島津公司氣相色譜儀系列為例,如1983年的GC-7A,、1985年的GC-9A,、1990年的GC-14A、1995年的GC-17A等,,就這些儀器的幾個主要方面,,即加熱單元控制、爐溫控制,、流量控制,、數(shù)據處理系統(tǒng)、檢測器系統(tǒng),、系統(tǒng)控制等,,來講述氣相色譜儀技術進步的發(fā)展軌跡,并預測今后氣相色譜儀的發(fā)展趨勢,。

2,、氣相色譜儀技術進步的發(fā)展軌跡

2.1 進樣口及檢測器的加熱單元溫度控制(Injectdetector temperature control)

   GC-7A和GC-9A均采用一個完整的總加熱塊單元,GC-14A的進樣口和檢測器各共用一個總加熱塊單元,,GC-17A改為每一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱單元系統(tǒng),。
   總加熱塊單元是指進樣口、檢測器全部或部分集中在一個大的加熱塊上,,有一個加熱棒,,一個溫度控制器,一個恒溫塊來控制溫度,。它的優(yōu)點是結構簡單,、元器件少、成本低,,由于儲熱值大,,在到達溫度后易于倒寺穩(wěn)定。它的缺點是:加熱塊上的各部件的溫度只能設為一致,,而不能有所區(qū)別,,限制了檢測手段的運用;由于加熱塊體積大,,升溫降溫速度緩慢,,改變條件困難;升溫時所有的部件都被加熱,,不用的部件也在升溫降溫過程時經受熱疲勞損耗,。
   獨立加熱單元是指任何一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱、控溫、恒溫裝置,。它的優(yōu)點是任何一個部件都可設定為不同的溫度,,且由于加熱塊體積小、儲熱值低,,升溫降溫速度都有很大的提高,,能夠提供進樣口程序升溫等功能,,豐富了色譜技術的手段.它的缺點是各成一獨立系統(tǒng),,對溫度控制的技術要求高,且元件增多,,成本相對較高,。
   采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“U”形柱(如GC-7A、GC-9A,、GC-14A),,因為各部件的位置被限定在一個加熱塊中,必須排列緊湊,。采用獨立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱,,因為它的進樣口和檢測器需要相隔一定距離,原因在于:各個獨立加熱單元的降溫是通過周圍空氣冷卻而實現(xiàn),,如進樣口和檢測器相隔太近,,會互相影響散熱效果。
   從總加熱塊單元到獨立單元加熱是一個大魘啤?

2.2 爐溫控制(Oven temperature contol)

   氣相色譜儀爐溫控常IH水平往往能體現(xiàn)這臺儀器的層次和水準,,爐溫控制技術的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來,。GC-7A沒有柱溫箱排熱口,其升溫降溫速度慢得令人生畏,,使操作者輕易不敢改變條件,;GC-9A、GC-14A具有狹長縫型的排熱口,,使效果有了一定改善,;GC-17A進一步改為兩個方形的排熱口,降溫效果令人滿意,。
   在爐溫控制的操作系統(tǒng)方面,,GC-7A采用機械撥盤方式,很不方便.從GC-9A開始利用電子控制,,采用鍵盤輸入參數(shù),。可以說,,島津公司的氣相色前義從GC-9A才算是開始進入現(xiàn)代化,。而GC-17A是由工作站控制,可以很方便地進行程序控溫。

2.3 氣體流量控制(Flow COIltol)

   GC-7A,、GC-9A,、GC-14A都采用了經典的機械式表閥控制,如壓力麥和轉子流量計,。
   一般需要控制載氣流量的部件使用轉子流量計,,只需粗略控制的部位使用壓力表,如作為輔助燃燒氣體的氫氣和空氣流量控制基本上都使用壓力衰,。
   機械表閥控制優(yōu)點是:可靠,、耐用、經濟,。它的缺點在于:每次開機時都要從零點慢慢地調高,,關閉時再調回零位,由于每次調節(jié)都有不可避免存在人為的差異,,每次的流量難以保持一致,,因此在檢測過程中不能改變流量。而電子壓力控制采用電磁閥取代機械表閥,,只需要輸入一個數(shù)值即可找到預定的流量或壓力,,方便、準確,、迅速,,還可以提供程序升壓手段,可謂是流量控制的一次革命,。
   電子控制流量克服了機械控制流量的缺陷,,但也帶來了新的問題:
(1)如果氣源壓力變化太大,容易因為強烈沖擊而損壞,,機械式表閥則不存在這個問題,。
(2)一旦遭遇意外停電,電磁閥停止工作,,停止供氣,,色譜柱在高溫沒有載氣通過時極易損壞。
(3)從理論上來說,,轉子流量計是測載氣流量zui穩(wěn)定準確的元件,,很難產生偏差;而電子壓力控制必竟是一個電子模擬機械過程,,長期使用后有可能出現(xiàn)細微的偏差,。

2.4 數(shù)據處理系統(tǒng)(Data analysis unit)

   GC-7A配置繪圖儀,GC-9A配置積分儀或不可存儲數(shù)據的數(shù)據處理機,,GC-14A配置可存儲數(shù)據的數(shù)據處理機,,GC-17A配置化學工作站進行數(shù)據處理,。
   數(shù)據系統(tǒng)數(shù)據處理系統(tǒng)是氣相色譜儀中進步zui快,使用者得益zui大的部分,,它使操作儀器的工作越來越方便,。在發(fā)明積分儀之前,測量色譜峰的峰面積只能手工用積分尺量算或剪紙稱重,,往往一個色譜峰就要花去半天的時間?,F(xiàn)在,檢測工作完成后可很快得到所有的色譜數(shù)據,。
   從繪圖儀到積分儀,,再由數(shù)據處理機到化學工作站,其中的進步主要應歸功于電子技術日新月異的發(fā)展,。

2.5 檢測器系統(tǒng)(Detecωr)

   在氣相色譜儀的各個部件中,,檢測器相對較穩(wěn)定,內部結構和組成并沒有革命性的進展,,檢測性能提高也有限,但是穩(wěn)定速度有了長足的進步,,如GC-17A的電子捕獲檢測器,,它的穩(wěn)定速度比GC-14A快了10倍,降溫效率更是達到了每10分鐘降100攝氏度的驚人速度,。

2.6 主機系統(tǒng)控制部分(Total system control)

   在工作站出現(xiàn)以前,,只能手工設置主機的各種運行參數(shù),因此,,開動一臺儀器,,需要進行許多瑣碎的設定與調整步驟,開閉許多開關,,調節(jié)許多旋鈕,。對設備不是很熟悉的人員經常會發(fā)生錯誤。
   在運用工作站之后,,使用者可以將不同實驗的各種儀器參數(shù),、運行程序輸λ計算機內,下次直接調用即可工作,,完成從開機,、檢測、處理結果等各個步驟,,再也不需對儀器各個部件的參數(shù)進行逐項輸入和確定,,使操作更加簡便。
   島津公司的氣相色譜儀系列在GC-17A后普遍使用了工作站對儀器進行直接控制,。

3,、今后氣相色譜儀的發(fā)展趨勢

  從GC-7A到GC-17A的發(fā)展過程,,可以看到一段從機械儀器到電子儀器的發(fā)展歷程。
   早期的氣相色譜儀由于電子技術水平及材料科學的限制,,也限制了設計師的思路與發(fā)揮,,使得當時的色譜技術也受到了很大的局限,女日程序升溫,、程序升壓等現(xiàn)在輕而易舉的技術手段在當時是非常麻煩和不實用的,。
   隨著電子技術和材料科學的發(fā)展,不僅強化了氣相色譜儀的功能,,而且也極大地豐富了應用氣相色譜儀技術的方法和手段,,同時更給設計師的設計思想帶來了深刻的影響和促進,從而更快地推動氣相色譜儀的進步,。
   由這個趨勢而延伸,,筆者預測一下未來氣相色譜儀的技術發(fā)展路線,看一看今后的氣相色譜儀會變成什么樣子,。

3.1 計算機成為標準配置

   由于計算機技術的廣泛運用以及計算機價格的不斷下跌,,計算機將成為氣相色譜儀的標準配置。目前在氣相色譜儀上常見的控制面板將被取消,,只在側面保留少數(shù)氣體流量開關,。儀器各部件的運行參數(shù)*是由計算機控制,使得氣相色譜儀的體積更小,,結構更簡單,,成本更低。

3.2 可以靈活更換的功能模塊

   目前,,氣相色譜儀的進樣口,、檢測器一旦安裝上之后就很難折卸或更換,因為它們的接口部位,、氣路連接部分都沒有統(tǒng)一的規(guī)格,,且在設計上也沒有考慮到經常拆卸的必要性。
   今后的進樣口和檢測器各模塊都將采用統(tǒng)一規(guī)格的方形接口,,方便用戶任意插拔,,選擇不同的條件。套接式的氣路連接口位于模塊的底部,,用模塊頂端的手擰式螺母固定,。

3.3 數(shù)據采集的網卡化

   各家公司目前各式各樣且價格不菲的數(shù)據采集卡將逐漸消失,取代它們的是計算機網卡,。檢測數(shù)據通過網線傳遞給計算機,,這樣更進一步降低了儀器的成本。

3.4 出現(xiàn)能共享的控制軟件

   目前,,各種氣相色譜儀的工作站都是的,,即只能控制某一家公司生產的某一種型號的氣相色譜儀,。隨著電子元件的高度應用,意味著只要控制電信號即可控制儀器,。因此,,盡管各家氣相色譜儀的信號模式及其量程都有所區(qū)別,但是一套軟件如果同時存儲了幾種儀器的信號參數(shù),,則通過選擇不同型號就可以控制不同公司生產的儀器,。

3.5 價格的大幅下降

   部件的減少與集約意昧著成本的降低。除檢測器價格下降空間有限外,,考慮到控制面板,、數(shù)據采集卡的取消,以及其它部件的集約化設計,,整套儀器(包括計算機)的價格估計至少能下降一半左右,。

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