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對于出峰后零點(diǎn)偏移的探討
我們所謂的出峰后零點(diǎn)偏移,通常是指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來的零點(diǎn),。這與正常情況不相符,,我們在遇到此類問題的時候就需要分析為什么會出現(xiàn)這種問題。如果不能夠及時解決這個問題,則可能由于設(shè)備本身的問題而導(dǎo)致之后分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的失準(zhǔn),。
我們首先檢查各氣體流量是否正常,,檢查數(shù)值是否正常,流量是否穩(wěn)定,。如果不正常的話,,需要調(diào)節(jié)氣體流量直到數(shù)值穩(wěn)定為止,排除以上問題檢查基線是否歸零,。如果依然不能歸零,,我們就要檢查柱箱、檢測器的溫度是否正常,,看數(shù)值是否正常,,穩(wěn)定情況如何。如果不正常,,就需要調(diào)整相關(guān)的設(shè)置排除干擾問題,。
如果問題依然沒有解決,我們就需要查看檢測器是否被污染,。因?yàn)闄z測器如果存放不當(dāng)?shù)脑?,是很容易沾染外界污染的。因此,,?dāng)檢查受污染后,,應(yīng)及時對污染部位進(jìn)行清洗或更換零件,確保不會因?yàn)橥饨缥廴径鴮?dǎo)致儀器失準(zhǔn),。
如果處理結(jié)果依然不夠理想,,可以在通入載氣的情況下,把檢測器的溫度設(shè)置在200度以上進(jìn)行數(shù)小時的老化,,看是否是因?yàn)樯V柱老化不足,,必要時在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度調(diào)整在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時以上的老化,,或用程序升溫方式進(jìn)行老化,。
還有一種原因,可以通過減少進(jìn)樣量的方式使基線歸零,。具體來說就是在使用TCD時,,如果大量的氧組分注入TCD,會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,,從而使得基線無法回零,,當(dāng)然也會造成鎢絲的壽命減短。所以適當(dāng)?shù)倪M(jìn)氣量不僅能夠節(jié)約樣氣,,還能延長設(shè)備部件的使用壽命,。