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對(duì)于出峰后零點(diǎn)偏移的探討
我們所謂的出峰后零點(diǎn)偏移,,通常是指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來的零點(diǎn)。這與正常情況不相符,我們?cè)谟龅酱祟悊栴}的時(shí)候就需要分析為什么會(huì)出現(xiàn)這種問題。如果不能夠及時(shí)解決這個(gè)問題,,則可能由于設(shè)備本身的問題而導(dǎo)致之后分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的失準(zhǔn),。
我們首先檢查各氣體流量是否正常,,檢查數(shù)值是否正常,流量是否穩(wěn)定,。如果不正常的話,,需要調(diào)節(jié)氣體流量直到數(shù)值穩(wěn)定為止,排除以上問題檢查基線是否歸零,。如果依然不能歸零,,我們就要檢查柱箱,、檢測(cè)器的溫度是否正常,看數(shù)值是否正常,,穩(wěn)定情況如何,。如果不正常,就需要調(diào)整相關(guān)的設(shè)置排除干擾問題,。
如果問題依然沒有解決,,我們就需要查看檢測(cè)器是否被污染。因?yàn)闄z測(cè)器如果存放不當(dāng)?shù)脑?,是很容易沾染外界污染的,。因此,?dāng)檢查受污染后,,應(yīng)及時(shí)對(duì)污染部位進(jìn)行清洗或更換零件,,確保不會(huì)因?yàn)橥饨缥廴径鴮?dǎo)致儀器失準(zhǔn)。
如果處理結(jié)果依然不夠理想,,可以在通入載氣的情況下,,把檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200度以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化,看是否是因?yàn)樯V柱老化不足,,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,,將色譜柱箱的溫度調(diào)整在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化,。
還有一種原因,,可以通過減少進(jìn)樣量的方式使基線歸零。具體來說就是在使用TCD時(shí),,如果大量的氧組分注入TCD,,會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,從而使得基線無(wú)法回零,,當(dāng)然也會(huì)造成鎢絲的壽命減短,。所以適當(dāng)?shù)倪M(jìn)氣量不僅能夠節(jié)約樣氣,還能延長(zhǎng)設(shè)備部件的使用壽命,。