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高溫馬弗爐之氯醋樹(shù)脂膠的化學(xué)分析方法

閱讀:1226      發(fā)布時(shí)間:2023-6-14
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     氯醋樹(shù)脂無(wú)味,、無(wú)毒,常溫下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,,耐酸,、堿、醇,、煤油和脂肪烴等化學(xué)品的浸蝕,,具有吸水率和水蒸氣透過(guò)率低等特點(diǎn)。
     目前,,氯乙烯-醋酸乙烯酯樹(shù)脂在國(guó)外廣泛地應(yīng)用于PVC糊樹(shù)脂制品中,,可單獨(dú)使用,亦可與聚氯乙烯糊樹(shù)脂摻混使用,。在國(guó)內(nèi)氯醋樹(shù)脂尚未在糊樹(shù)脂加工領(lǐng)域使用,,還需要積極的推廣。在國(guó)外,,氯醋樹(shù)脂可降低加工溫度,,提高塑化速度,改善制品性能的重要手段,,應(yīng)用在人造革,、地板革、壁紙,、金屬保護(hù)涂料,、地毯、底步粘結(jié)劑,、汽車內(nèi)裝密封膠以及浸漬制品,、油墨、涂料等,。

實(shí)驗(yàn)部分

1.1  原料與儀器
一種氯醋樹(shù)脂膠水,、二氯甲烷、四氫呋喃,、高溫馬弗爐,、紅外光譜儀(IR)、核磁共振波譜儀,、X射線熒光光譜分析儀(XRF),、熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試儀(Py-GCMS),、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試儀(GCMS)、熱重-差熱分析儀(TG-DTA),、差示掃描量熱儀(DSC),、凝膠滲透色譜(GPC)、氫氧化鈉,、鹽酸,、滴定管、移液管,、分析天平等
1.2  氯醋樹(shù)脂的分析與測(cè)試
1.2.1 氯醋樹(shù)脂的物理性質(zhì)
考察氯醋樹(shù)脂膠水的外觀狀態(tài),、顏色、不揮發(fā)組分的含量,、馬弗爐灰分等。
1.2.2 紅外光譜分析(IR)
選擇涂膜法和ATR制樣法,,取少量液體和固體分別制成薄片,,放入紅外光譜儀中測(cè)試。
1.2.3  X射線熒光光譜分析(XRF)
取適量樣品干樣,,放入XRF分析儀中測(cè)試,。由于X射線熒光光譜儀對(duì)輕元素識(shí)別較弱,本檢測(cè)方法僅能識(shí)別原子序數(shù)13及以上,,即碳元素及以上,,且為定性及半定量分析。
1.2.4熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試(Py-GCMS)
取少量樣品干樣,,直接進(jìn)樣測(cè)試,,熱裂解溫度選擇550℃。本儀器將氯醋樹(shù)脂聚合物熱裂解成可揮發(fā)小分子,,再聯(lián)用GCMS分析,,可在一定程度上了解樣品中氯醋樹(shù)脂的聚合單體及比例關(guān)系、小分子助劑等,。
1.2.5氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試(GCMS)
利用二氯甲烷稀釋原樣液體,,取原樣稀釋液進(jìn)行GCMS測(cè)試,通過(guò)GCMS測(cè)試可獲知樣品中溶劑和小分子助劑的種類和結(jié)構(gòu)信息,。
1.2.6熱重-差熱分析儀(TG-DTA)
取少量樣品原樣,,進(jìn)行TGA(N2)測(cè)試,測(cè)試溫度范圍為0-800℃,,主要檢測(cè)樣品在不同溫度下的分解失重情況,。
1.2.7差示掃描量熱儀(DSC)
取少量樣品原樣,進(jìn)行GPC測(cè)試,,測(cè)試溫度范圍為-50-150℃,,主要檢測(cè)樣品干樣的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg值。
1.2.8凝膠滲透色譜(GPC)
利用四氫呋喃溶劑稀釋原樣,將稀釋樣進(jìn)行四氫呋喃相的GPC測(cè)試,,主要是檢測(cè)樣品中聚合物的分子量大小,。
1.2.9馬弗爐燒蝕
取樣品干樣2-3g,在高溫馬弗爐中800℃高溫煅燒2-4h,,可檢測(cè)出樣品是否含有無(wú)機(jī)物及無(wú)機(jī)物的含量等信息,。

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