小編在脂肪試樣中加入粉末狀纖維素,，這樣,，整個試樣將平穩(wěn)燃燒，而不致產生過高的溫度,。下面格根據新了解的一些研究結果，分析高溫馬弗爐中灰化過程中元素的特性.
1,、砷(As) 在沒有添加劑存在下灰化有機物質時,，即使溫度低至400℃砷也部分失去。已報道甚至在100℃下干燥血液試樣,，砷也會損失,。加入灰化助劑可排除砷損失的可能性。MAX常用的灰化助劑是氧化鎂或硝酸鎂或二者同時使用,。碳酸鉀-氧化鎂(3：1) 和碳酸鈉也可用,。硫酸不起作用。推薦的步驟差別甚大,，有時只加入氧化鎂,，例如每克試樣用1克 氧化鎂和2—3毫升氫氧化鈣溶液，有時則加入六水合硝酸鎂,，硝酸鎂須過量較多,。不過往往同時加入這兩種化合物，每種各0.1~0.3g,氧化鎂以固體而硝酸鎂以溶液形式加入,。為了得到較為疏松的混合物,，常常摻入纖維素粉。有機砷化合物應以硝酸和溴酸鉀處理加熱不超過300℃,。 灰化開始時溫度應緩慢升高,。坩堝先移入高溫馬弗爐中，然后再將爐子升溫,。
2,、鉍(Bi) 試樣應在鉑或瓷器皿中于450一550℃下灰化，如需要可加入硫酸,。在這些條件下,，部分鉍可能失去。對礦物油試樣灰化前應加入磺酸鉀或磺酸鎂,?；曳钟脻恹}酸或硝酸浸出。硅酸應以HF-H2O和硫酸加熱除去。
3,、鎘(Cd) 溫度高于400℃時氯化鎘極易揮發(fā)在500℃.僅需1小時就有44%鎘失去,。另一方面，硝酸鎘和硫酸鎘即使溫度高達500℃也是穩(wěn)定的,。硫酸鎘試樣于600℃加熱1小時約損失4%,。植物物質不加 助刑在450℃下灰化將失去鎘。對與灰化助劉硝酸或硝酸鎂一起加熱的有機試樣,，或與磷酸氫二鈉一起加熱的生物物質,，也有過因揮發(fā)作用導致鎘大量失去的報道。 盡管有這些不能令人滿意的結果,，含鎘試樣仍用于灰化法處理：如酒類不加助劑,，在450℃灰化；涂料加碳酸鈉在450℃,；生物物質與硫酸在550℃,，或與硫酸和硝酸鎂在550℃；礦物袖與硫酸在550℃或與磺酸鉀或磺酸鎂在650℃,；煤不加助劑在850℃下灰化,。灰化時可以使用石英坩堝或鉑坩堝,，后者似乎較好,。灰分可溶于稀酸,。
4,、鍺(Ge) 在高于600℃下干灰化有機物質時，已觀察到鍺的損失,，不過,，有人在550—600℃或560℃灰化后測定煤中的鍺。加熱升溫速度不應超過每分鐘3—5℃,。因為鍺的揮發(fā)可能由于四氯化鍺的揮發(fā)性,，所以，試樣的氯含量與鍺揮發(fā)性之間有一定的關系,，而且似乎需要堿性灰化助劑,，例如在700一1000℃下灰化需要氫氧化鈉[對煤和飄塵，每克煤需4克氫氧化鈉],、碳酸鈉[每0.5克試樣需2克碳酸鈉]或氧化鈣—硝酸鈣[每克煤需0.5克氧化鈣和6毫升飽和硝酸鈣溶液,。灰化時用鉑坩堝或瓷坩堝,，灰分溶于酸中,。
5、汞(Hg) 在各種條件下干灰化，汞即使不*揮發(fā),，也在很大程度上失去,。
6、銻(Sb) 對以放射性同位素銻標記并在溫度范圍400一900度灰化的血液試樣,，銻的損失變化很大,，但常常大量失去。椰子在550℃下加灰化助劑或者加入硫酸或硝酸鎂灰化時,，只有極少量的銻失去,，加入硝酸，則有約8%銻損失,。若試樣在600℃并有氯化銨存在時灰化,，幾乎所有的銻都失去，加入氯化鈉,，不會引起任何損失，但和坩堝起反應,。 銻似乎不從堿性介質揮發(fā),。進行元素分析的有機物質應與足量的 氧化鎂(保證試樣呈堿性)和一定量的硝酸鎂混合并在石英容器中灰化。礦物油產品的分析是在 550℃并加有硫酸和磺酸鎂的條件下灰化,。
7,、硒(Se) 硒或者在很大程度上或者*從進行干灰化的試樣中失去,甚至有關于試樣在100℃干燥便失去曬的記載.
8、錫(Sn) 干灰化法很少用于測定有機物質中的錫,，因為出四氯化錫的揮發(fā) 性或二氧化錫和坩堝之間反應引起的誤差多半較大,。不過，仍有一些 方法適用在450—500℃或500—600℃灰化生物物質,。硝酸不應加入,，灰分不許熔融。脂肪應以硝酸鎂乙醇溶液處理并且小心炭化,繼將殘余物在450℃和石英皿中灰化,。礦物油可與磺酸鎂在650℃下灰化,。 錫的灰化可用鉑坩堝、瓷釉未破損的瓷坩堝以及石英坩堝,?；曳秩苡诹蛩帷⒘蛩?mdash;硝酸或6M鹽酸,建議以氫氧化鉀或氫氧化鈉—炭熔融,。對果汁的灰化,，據報道則存在一些困難.
9、碲(Te) 有機材料在沒有灰化助劑情況400一600℃溫度下灰化,，大部分碲將失去,。灰化前同時加入氧化鎂和硝酸鎂可避免碲的損失。
10,、鋅(Zn) 干灰化期間,，在較低溫度下，由于氯化鋅的揮發(fā)性,，或由于與二氧化硅與硅酸鹽反應而失去鋅,。不過有關鋅損失的說法并不*一致。以放射性同位素65Zn標記的軟體動物軟組織進行的實驗表明：在干燥時鋅失去9%,，而在450一600℃的高溫馬弗爐中灰化時,，損失約25%。與此類似對在450℃灰化的食品試樣,，已知損失約20%鋅,。然而，含鋅的血液試樣,，在500℃灰化也不致失去鋅,，溫度升至70 0℃，損失約30%,。毛發(fā)試樣在高達900℃灰化沒有鋅揮發(fā),。鋅的揮發(fā)性在很大程度下取決于存在的陰離子；氯化物甚至在400℃也很容易揮發(fā),，硝酸鹽和硫酸鹽可分別加熱至500~600℃,。據說硝酸鹽在鉑器皿個加熱至700℃后能*回收，但是假如硝酸鹽和氯化銨,、氯化鎂或氯化鈣一起加熱,，則損失十分嚴重。 顯然,，允許的灰化溫度在很大的程度上取決于試樣的性質,。許多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃。 碳酸鈣(適于500℃以下) ,、硫酸(在550℃),，硫酸和硝酸鎂(在850℃)或磷酸二氫鈣(在900℃)等灰化助劑能防止鋅的損失。
20
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務