①準(zhǔn)確稱取10. 00-20.0 0g試樣,，置于50m L瓷坩堝或瓷舟中,，放入高溫護(hù)中清燒,，稍開爐門，從室溫升至550ºC保溫1h,，取出冷卻,。將焙燒后的試樣移入300mL燒杯中，加入40ml水和50ml硫酸,，蓋上表面皿,，置于電熱板上加熱至冒白煙取下，稍冷后,，加入200ml水,，4mL氯化鈉溶液（1%）和4ml硫酸肼溶液,，用水洗滌杯壁和表皿，加熱3min,，取下,。洗滌杯壁，冷至室溫后用中速定量濾紙過濾,，將沉淀物全部轉(zhuǎn)移在濾紙上,，并用水洗滌3-4次，將濾渣連同濾紙一并放入瓷坩堝中,，置于予熱至550ºC的高溫護(hù)中灼燒約30mins ,注意要稍開高溫馬弗爐爐門,。
將灰化后的護(hù)渣全部轉(zhuǎn)入帶塞的250mL的三角瓶中，加入王水（1十1）30mL,，加熱微沸約1h后,，冷卻至室溫，用水稀釋至100mL體積,，加入0.4g聚氨酯袍沫塑料,，在振蕩器上振蕩半小時(shí)后，取出泡塑,，用水沖洗干凈,，擠干，用四分之一張濾紙（直徑11cm）包裹,，放入瓷坩堝中,，電爐灰化后，再放入550ºC高溫護(hù)中繼續(xù)灰化半小時(shí),。取出冷卻,，轉(zhuǎn)入100mL鋼鐵量瓶中，加入20mL王水（1+1）,，在電熱板上微熱溶解,，最后定容，搖勻,，上機(jī)測(cè)定,。
注意事項(xiàng)：銅精礦試樣中一般含銅百分之十幾到百分之三十幾，含硫有的高達(dá)百分之三十以上,，所以試樣不經(jīng)處理,，直接溶樣測(cè)金行不通。試樣中含金量一般都較低（g/t級(jí)）,，且不均勻,。因此，試樣量一次稱量不能太少,，至少稱樣量要大于10g,。
上面介紹的富集方法為泡塑富集,，也可采用活性碳富集。
②稱取10g（精確至0.000 2 g）試樣于瓷舟中,，于高溫馬弗爐中灼燒1-2h后,，放人250 mL燒杯中，加1+1王水40mL,，加熱溶解約1h,，加水稀釋，過濾至250 mL錐形瓶中,。用5%王水洗滌沉淀數(shù)次,，棄去沉淀。濾液中加0.5-1 g活性炭,，錐形瓶置于振蕩器上,，振蕩約20 min后，過濾,。棄去濾液,，活性炭用5%王水洗滌數(shù)次，取下,，放人瓷坩堝中,，從低溫開始于650℃馬弗爐中灰化，用約1 mL王水提取后定容至10 mL,，供ICP測(cè)定用,。
注意事項(xiàng)：含銅礦物中常見的是硫化銅精礦，其中硫含量較高,，對(duì)于含硫,、砷、蹄,、碳和有機(jī)質(zhì)的樣品,，必須在酸分解前經(jīng)過灼燒，試驗(yàn)灼燒溫度不宜過高,。但硫,、砷應(yīng)灼燒*，否則不僅試樣分解時(shí)多消耗王水,，而且在溶解時(shí)硫結(jié)成球塊,，影響測(cè)定結(jié)果,。
金的富集方法很多,，有火試金富集法、活性炭吸附法,、共沉淀法,、溶劑萃取法,、離子交換法等。由于活性炭具有疏松多孔,，比表面積較大等特性,，其作為一種良好的固體吸附劑，已用于各種樣品中痕量元素的分離富集,。通常,，活性炭質(zhì)量的好壞，對(duì)金的吸附有很大的影響,。為此,，對(duì)市售活性炭的質(zhì)量進(jìn)行了吸附效率的測(cè)定。移取一定量的金標(biāo)準(zhǔn)溶液,，調(diào)節(jié)至實(shí)驗(yàn)溶液的酸度,，加人0.75 g活性炭，按實(shí)驗(yàn)方法振蕩過濾,，分別測(cè)定濾液和經(jīng)過活性炭吸附后的金含量,。濾液中未檢測(cè)出金，而活性炭的吸附效率在98%以上,。因此,，市售活性炭*可以滿足實(shí)驗(yàn)要求。
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