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氯醋樹脂膠的化學分析方法及結論

閱讀:2494      發(fā)布時間:2021-6-7
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       1.1  原料與儀器
 

       一種氯醋樹脂膠水、二氯甲烷,、四氫呋喃,、高溫馬弗爐、紅外光譜儀(IR),、核磁共振波譜儀,、X射線熒光光譜分析儀(XRF)、熱裂解氣相色譜質譜聯(lián)用測試儀(Py-GCMS),、氣相色譜質譜聯(lián)用測試儀(GCMS),、熱重-差熱分析儀(TG-DTA),、差示掃描量熱儀(DSC)、凝膠滲透色譜(GPC),、氫氧化鈉,、鹽酸、滴定管,、移液管,、分析天平等
 

       1.2  氯醋樹脂的分析與測試 
 

       1.2.1 氯醋樹脂的物理性質

       考察氯醋樹脂膠水的外觀狀態(tài)、顏色,、不揮發(fā)組分的含量,、高溫馬弗爐灰分等。

       1.2.2 紅外光譜分析(IR)

       選擇涂膜法和ATR制樣法,,取少量液體和固體分別制成薄片,,放入紅外光譜儀中測試

       1.2.3  X射線熒光光譜分析(XRF)

       取適量樣品干樣,放入XRF分析儀中測試,。由于X射線熒光光譜儀對輕元素識別較弱,,本檢測方法僅能識別原子序數(shù)13及以上,即碳元素及以上,,且為定性及半定量分析,。

       1.2.4熱裂解氣相色譜質譜聯(lián)用測試(Py-GCMS)
取少量樣品干樣,直接進樣測試,,熱裂解溫度選擇550℃,。本儀器將氯醋樹脂聚合物熱裂解成可揮發(fā)小分子,再聯(lián)用GCMS分析,,可在一定程度上了解樣品中氯醋樹脂的聚合單體及比例關系,、小分子助劑等。

       1.2.5氣相色譜質譜聯(lián)用測試(GCMS)
利用二氯甲烷稀釋原樣液體,,取原樣稀釋液進行GCMS測試,,通過GCMS測試可獲知樣品中溶劑和小分子助劑的種類和結構信息。

       1.2.6熱重-差熱分析儀(TG-DTA)
取少量樣品原樣,,進行TGA(N2)測試,,測試溫度范圍為0-800℃,主要檢測樣品在不同溫度下的分解失重情況,。

       1.2.7差示掃描量熱儀(DSC)
取少量樣品原樣,,進行GPC測試,測試溫度范圍為-50-150℃,,主要檢測樣品干樣的玻璃化轉變溫度Tg值,。

       1.2.8凝膠滲透色譜(GPC)
利用四氫呋喃溶劑稀釋原樣,將稀釋樣進行四氫呋喃相的GPC測試,,主要是檢測樣品中聚合物的分子量大小,。

       1.2.9馬弗爐燒蝕
取樣品干樣2-3g,,在
高溫馬弗爐中800℃高溫煅燒2-4h,可檢測出樣品是否含有無機物及無機物的含量等信息,。

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