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紅外測(cè)試操作步驟丨紅外光譜操作步驟及常見的問(wèn)題

閱讀:8730      發(fā)布時(shí)間:2021-5-24
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       傅立葉變換測(cè)定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測(cè)量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),,將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光,,傅立葉變換紅光譜具有高檢測(cè)靈敏度、高測(cè)量精度,、高分辨率,、測(cè)量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn),。在紅外測(cè)試中少不了高溫馬弗爐的參與,,隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷進(jìn)步,F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展,。

 

       該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué),、金屬有機(jī),無(wú)機(jī)化學(xué),、催化,、石油化工、材料科學(xué),、生物,、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域。

 

       ●檢測(cè)步驟●

       在傅立葉變換紅外光譜測(cè)量中,,主要由兩步完成:

       第一步,測(cè)量紅外干涉圖,該圖是一種時(shí)域譜,它是一種極其復(fù)雜的譜,難以解釋,;

       第二步,通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)該干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計(jì)算,從而得到以波長(zhǎng)或波數(shù)為函數(shù)的頻域譜,即紅外光譜圖。

       第三步,,紅外譜圖解析,,先特征,后指紋,;先強(qiáng)峰,,后次強(qiáng)峰;尋找一組相關(guān)峰→佐證 先識(shí)別特征區(qū)的第一強(qiáng)峰,,找出其相關(guān)峰,,進(jìn)行歸屬,。若飽和度>=4,優(yōu)先考慮苯環(huán)結(jié)構(gòu)

 

       ●常見操作問(wèn)題及注意事項(xiàng)●

       1. 壓片法 KBr 的處理和保存

       壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國(guó)外也常常使用分析純的,,但是,必須注意以下幾點(diǎn):

       ①選擇正規(guī)的產(chǎn)品,,有水份是沒(méi)有關(guān)系的,,關(guān)鍵是沒(méi)有無(wú)雜質(zhì),尤其是有機(jī)物峰,,還有SO42-,, 

NO3-等,可以先做個(gè)紅外看看純度,。

       ②如果符合要求的話,,可以處理一大批KBr。首先,,用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì),,然后在120℃ 

烘干24h,或在高溫馬弗爐中400℃燒30分鐘,,置于專用的干燥器中冷卻,。

       ③再做個(gè)KBr紅外,看看吸收,。如果沒(méi)有特殊吸收,,就放干燥器中,可以統(tǒng)一保存,。

       ④另外使用個(gè)小稱量瓶和專用藥勺,,取出一小部分KBr供平常使用,與統(tǒng)一保存的KBr要分開,。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù),。

       ⑤做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用,。藥品遵循只許出,,不許進(jìn)的原則。處理過(guò)的KBr也是這樣,,以免污染,。

       ⑥使用光譜純的也可,但也要進(jìn)行上述處理,。

       ⑦打破的,,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,,可以用來(lái)壓片,。

       2. 液膜 KBr 晶片的處理

       溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了,,不太透明或不平整,有幾個(gè)辦法可以*處理 :

       ①可以用附帶的拋光附件拋光,。

       ②可以先用細(xì)的金相(顏色淡的那種,,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭,。

       ③國(guó)外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好,。處理時(shí)一定要帶好手套,,避免手上濕氣的侵蝕。

       3. 操作注意事項(xiàng)

       a.理論上,,研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng),,這樣才能避免產(chǎn)生色散譜,注意 : 研磨過(guò)程盡量不要吸收水分,,不要對(duì)著樣品呼氣,。

       b.做紅外放樣品時(shí)候,注意輕開輕關(guān)樣品室,,同時(shí),,不要面對(duì)樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好,。

       c.擦洗鹽片要由里向外,,有機(jī)溶劑,比如,,丙酮不要沾的很多,。

       d.液體樣品要控制好厚度。

       e.手洗干凈和干燥是很重要的,。

       4. 一些特殊樣品的處理方法

       a.有些在溶液中生成的樣品,,如,配合物一類等,,不易提取出來(lái),。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,,研磨,。如果樣品不怕加溫,可以加溫干燥后測(cè)試,。如果樣品不能加溫,,可以待溶劑揮發(fā)后,再放入高溫馬弗爐

       b.有些含水的樣品,,如果,,沒(méi)有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,,把樣品滴加在上面,,測(cè)完后拋棄。

       c.平時(shí)用壞了的KBr片,,比如,,摔裂的半個(gè)片都行,專門用來(lái)測(cè)含水樣品,。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,,滴加在絨布上拋光后使用,。

       d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來(lái)處理樣品。

       舉個(gè)例子,,輪胎橡膠制品無(wú)法研磨,,一般壓片法很難制樣:

       ①普通制樣方法得到的譜圖透過(guò)率差,看不到特征吸收;

       ②使用全反射方法測(cè)全反射紅外譜,,不僅需要附件,,而且由于橡膠制品是黑色的,得到的譜圖效果也差,,即使,,放大以后的譜圖,吸收峰透過(guò)率仍然在98%~100%,,而且樣品的平坦度不夠,,不成形,不平整就無(wú)法做;

       ③采用普通的壓片方法,,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,,對(duì)比了不同幾種溶劑,達(dá)到了較為滿意的效果,。

 

       如需了解更多技術(shù)知識(shí),,歡迎聯(lián)系上海喆圖科學(xué)儀器有限公司

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