今天小編給大家講講如何用箱式電阻爐測定游離二氧化硅的含量,,如下:
首先稱取礦石試樣0.1g置于50mL錐形瓶中,加入15mL焦磷酸,,用玻璃棒至全部樣品粉末被酸浸濕,,內(nèi)插入一溫度計(jì)并放在電熱恒溫加熱板上,加熱至250℃,,在加熱過程中,,時(shí)刻用玻棒攪拌,并保持245~250℃溫度下15min,,取下冷卻至100~150℃,,移入冷卻槽中繼續(xù)冷50~60℃,取出,,將內(nèi)溶物逐滴倒入盛有100mL蒸餾水之250mL燒杯中,,然后用水洗滌錐形瓶,此時(shí)體積為150~200mL,,煮沸,,趁熱用致密濾紙過濾,,先用0.1mol/L的鹽酸洗滌3~次,,然后用蒸餾水洗滌至無氯離子反應(yīng)為止。
然后將濾紙及沉淀物放入已知恒量的瓷坩堝中灰化,,灼燒冷卻稱量,。如果要準(zhǔn)確的測定,則用熱水洗滌至無磷酸根離子為止(一般20次或用鉬酸銨與抗壞皿酸等溶液檢驗(yàn)之),。將沉淀物放入清潔已知恒量鉑坩堝中,,先在電熱恒溫加熱板上灰化,然后在800~850℃箱式電阻爐中灼燒30min,,冷卻,,稱量,,再在鉑坩堝中滴入硫酸(1+1),使二氧化硅全部為硫酸所浸濕,,再加入5~10mL氫弗酸,,放于水浴鍋上加熱,直至蒸發(fā)不冒白煙為止,,再于800~850℃的箱式電阻爐中灼燒20min,,冷卻稱量,二次重量差即為游離二氧化硅的含量,。
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