高溫馬弗爐是一種通用的加熱設(shè)備,依據(jù)外觀形狀可分為高溫箱式馬弗爐,、管式爐,、坩堝馬弗爐。
鋁在毒理學(xué)上屬于低毒性的金屬元素,,它對人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng),、腦、肝,、骨,、腎,、細(xì)胞、造血系統(tǒng),、人體免疫功能、胚胎等均有不良影響,。接下來喆圖小編來給大家說說如何在高溫馬弗爐中測定粉絲中的鋁
首先材料與方法
試劑與儀器
硝酸-高氯酸(5+1),、硫酸、乙酸-乙酸鈉溶液,、0.5g/l鉻天青s ,、10g/l抗壞血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基*安溶液,、5%硝酸,、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液( 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心研制的鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液100 mg/ l) , 鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液( 臨用時(shí)用純水稀釋鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液為1.0μg/ml) 、去離子水( 高純度純水機(jī)制備)
紫外可見分光光度計(jì),,電子天平,,精密ph 計(jì),恒溫磁力攪拌器,,高溫馬弗爐,,萬用電爐,食品粉碎機(jī)
方法
在25 ml比色管中依次加入0.0,、0.25,、0.5、1.0,、2.0,、3.0、4.0ml鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液,,即含有鋁0.0,、0.25、0.5、1.0,、2.0,、3.0、4.0μg,,分別加入0.4ml 5%硝酸溶液,。取1.0 ml樣品溶液于25 ml比色管中,然后在標(biāo)準(zhǔn)管和樣品管中分別加入8.0ml乙酸-乙酸鈉緩沖液,,1.0ml 10g/l抗壞血酸,,混勻,加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基*安溶液,,混勻,,再加1.0ml 0.5g/l鉻天青s溶液,搖勻后,,用水稀釋至刻度,,室溫放置20min后,用1ml比色杯,,于分光光度計(jì)上,,以零管調(diào)零點(diǎn),于640nm處比色定量,。
樣品處理
稱取粉碎均勻的粉絲樣品1.000—2.000g,,置于150ml錐形瓶中,各加10~15ml硝酸-高氯酸(5+1)混合液,,加玻璃珠,,蓋好玻片蓋,放置片刻,,置電熱恒溫加熱板上緩緩加熱,,至消化液出現(xiàn)大量高氯酸煙霧時(shí),取下冷卻,,加0.5ml 硫酸,,再置電熱板上加熱除去高氯酸,高氯酸除盡時(shí)取下放冷后加10~15ml水,,加熱至沸,,冷卻,用水定容至50ml,。
稱取粉碎均勻的粉絲樣品1.000—2.000g,,置于坩堝中,在電爐上小火加熱至炭化,,放入高溫馬弗爐中,,550℃±25℃灰化4-6h,,放冷,加入稀硝酸使灰分溶解,,定容至50ml,。
方法的改進(jìn)
國標(biāo)方法在消化粉絲樣品不*,且該方法加入了高氯酸,,殘留高氯酸會使反應(yīng)溶液混濁,,影響吸光度測定,且高氯酸煙霧會對環(huán)境造成污染,。灰化法處理粉絲樣品,,浸取前在高溫馬弗爐中高溫灰化,,除去粉絲中大部分有機(jī)物,鋁在高溫下轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的三氧化二鋁,,浸取效果較好,。
國標(biāo)方法中加入的是2ml鉻天青s,比色時(shí)顏色較深,,線性不好,。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,本方法將鉻天青s改為用1ml,,取得較好的顯色效果,,曲線線性良好。
實(shí)驗(yàn)表明,,硫酸會使顯色反應(yīng)略帶紫紅色,,給顯色反應(yīng)帶來干擾。本實(shí)驗(yàn)方法將制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)加入的稀硫酸用稀硝酸替代,,硝酸是MAX穩(wěn)定的酸,,對顯色反應(yīng)影響MAX小。在溶解干消化后的樣品時(shí)也是選用的稀硝酸,。
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