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容量法測定己內酰胺中水分含量

閱讀:15        發(fā)布時間:2025-06-04
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    上海佳航儀器儀表有限公司

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1 前言

己內酰胺 ,是一種重要的有機化工原料之一 ,,外觀為白色粉末或結晶體 ,,有油性手感。 主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼-6 切片 ,,或錦綸-6 切片 ),,可進一步加工 成錦綸纖維、工程塑料,、塑料薄膜等,。通常在生產和進出口貿易中 ,都要對其水分進行檢測 和把控 ,并且制定了相關標準 SN/T 2783-2011 ,,指導該產品的水分測定,。

本方法采用標準中的第二法卡爾.費休測定法 ,相比于第一法共沸法來說 ,,該方法安全 易行 ,,檢測效率高 ,數(shù)據(jù)更為準確 ,,重復性也很好 ,,適合用于檢測該產品水分含量。

2 儀器與設備

 

2.1 儀器

 

JH-V3卡爾費休水分滴定儀容量法 ,,雙鉑電極 ,,5mL 滴定單元。

 

2.2 試劑

 

卡爾.費休滴定劑雙組份,。

 

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

通過水分滴定儀排液裝置 ,,排除殘液 ,加入溶劑甲醇 40mL 于滴定杯中 ,,溶劑需要沒過 電極 ,,設置好參數(shù)后 ,儀器開始預滴定 ,,待儀器處于待機狀態(tài)時 ,點擊系統(tǒng)進樣 ,,打開加 口橡膠塞 ,,根據(jù)樣品消耗滴定液的體積選擇進樣量 ,迅速加入試樣 ,,立即蓋好橡膠塞 ,,點擊 開始測定 ,用卡爾費.休滴定劑滴定至終點 ,,輸入樣品的稱樣量 ,,計算樣品的水分含量。

                                      

3.2 儀器參數(shù)


攪拌速度 30%

終點 80mv

控制區(qū) 400mv

漂移值 50ug/min

混合時間 30s

終止類型 :相對漂移停止

開始加液速率 :較慢

結束體積 10mL

最大加液速率 5mL/min

最小加液速率 80uL/min

 


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