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《中國(guó)藥典》——電位滴定法與永停滴定法[21150]

閱讀:2264        發(fā)布時(shí)間:2020-07-16
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     電位滴定法與永停滴定法是容量分析中用以確定終點(diǎn)或選擇核對(duì)指示劑變色域的方法。選用適當(dāng)?shù)碾姌O系統(tǒng)可以作氧化還原法,、中和法(水溶液或非水溶液),、沉淀法、重氮化法或水分測(cè)定法等的終點(diǎn)指示,。                          

    電位滴定法選用2支不同的電極,。1支為指示電極,其電極電勢(shì)隨溶液中被分析成分的離子濃度的變化而變化,;另1支為參比電極,其電極電勢(shì)固定不變,。在到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí),因被分析成分的離子濃度急劇變化而引起指示電極的電勢(shì)突減或突增,此轉(zhuǎn)折點(diǎn)稱為突躍點(diǎn),。                                        

    永停滴定法采用2支相同的鉑電極,當(dāng)在電極間加一低電壓(例如50mV)時(shí),,若電極在溶液中極化,則在未到滴定終點(diǎn)前,,僅有很小或無(wú)電流通過(guò),;但當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí),滴定液略有過(guò)剩,,使電極去極化,,溶液中即有電流通過(guò),電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn),,不再回復(fù),。反之,若電極由去極化變?yōu)闃O化,,則電流計(jì)指針從有偏轉(zhuǎn)回到零點(diǎn),,也不再變動(dòng),。

    儀器裝置  電位滴定可用電位滴定儀、酸度計(jì)或電位差計(jì),,永停滴定可用永停滴定儀或按圖示裝置,。                                  

    電流計(jì)的靈敏度除另有規(guī)定外,測(cè)定水分時(shí)用10<-6>A/格,重氮化法用10<-9>A/格。所用電極可按下表選擇,。                                        

    滴定法  (1)電位滴定法   將盛有供試品溶液的燒杯置電磁攪拌器上,,浸入電極,攪拌,,并自滴定管中分次滴加滴定液,;開(kāi)始時(shí)可每次加入較多的量,攪拌,,記錄電位,;至將近終點(diǎn)前,,則應(yīng)每次加入少量,,攪拌,記錄電位,;至突躍點(diǎn)已過(guò),,仍應(yīng)繼續(xù)滴加幾次滴定液,并記錄電位,。                              

    滴定終點(diǎn)的確定  用坐標(biāo)紙以電位(E)為縱坐標(biāo),,以滴定液體積(V)為橫坐標(biāo),繪制E-V曲線,,以此曲線的陡然上升或下降部分的中心為滴定終點(diǎn),。或以△E/△V(即相鄰兩次的電位差和加入滴定液的體積差之比)為縱坐標(biāo),,以滴定液體積(V)為橫坐標(biāo),繪制(△E/△V)-V曲線,,與△E/△V的ji大值對(duì)應(yīng)的體積即為滴定終點(diǎn)。也可采用二階導(dǎo)數(shù)確定終點(diǎn),。根據(jù)求得的△E/△V值,,計(jì)算相鄰數(shù)值間的差值,即為△<2>E/△V<2>,,繪制(△<2>E/△V<2>)-V曲線,,曲線過(guò)零時(shí)的體積即為滴定終點(diǎn)。        

    如系供指示劑變色域的選擇核對(duì),,滴定前加入指示劑,,觀察終點(diǎn)前至終點(diǎn)后的顏色變化,以選定該品種終點(diǎn)時(shí)的指示劑顏色,。                              

    (2)永停滴定法  用作重氮化法的終點(diǎn)指示時(shí),調(diào)節(jié)R<[1]>使加于電極上的電壓約為50mV,。取供試品適量,精密稱定,置燒杯中,,除另有規(guī)定外,,可加水40ml與鹽酸溶液(1→2)15ml,而后置電磁攪拌器上,,攪拌使溶解,,再加溴化鉀2g,插入鉑-鉑電極后,,將滴定管的插入液面下約2/3處,用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,隨滴隨攪拌,,至近終點(diǎn)時(shí),將滴定管的提出液面,,用少量水淋洗,,洗液并入溶

液中,繼續(xù)緩緩滴定,,至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn),,并不再回復(fù),即為滴定終點(diǎn),。

    用作水分測(cè)定的終點(diǎn)指示時(shí),,可調(diào)節(jié)R<[1]>使電流計(jì)的初始電流為5~10μA,待滴定到電流突增至50~150μA,,并持續(xù)數(shù)分鐘不退回,,即為滴定終點(diǎn)。        

 

 

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