如何運用數(shù)字熔點儀來進行常規(guī)熔點的測定
物質(zhì)的熔點是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度,。在有機化學領(lǐng)域中,熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,,也是純度測定的重要方法之一,。數(shù)字熔點儀初熔、終熔,、溫度自動顯示,,自動控制溫度速率,使測量熔點更快更,。
數(shù)字熔點儀作為測定熔點的主要儀器設(shè)備,,如何運用它來進行常規(guī)熔點的測定呢?
1,、開啟電源開關(guān),,穩(wěn)定20分鐘,此時,,保溫燈,、初熔燈亮、電表偏向右方,,初始溫度為50℃左右,。
2、通過撥盤設(shè)定起始溫度,,通過起始溫度按鈕,,輸入此溫度,此時預置燈亮,。
3,、選擇升溫速率,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置,。
4,、預置燈熄滅時,起始溫度設(shè)定完畢,,可插入樣品毛細管,。此時電表基本指零,,初熔燈熄滅。
5,、調(diào)零,,使電表*指零。
6,、按下升溫鈕,,升溫指示燈亮。
7,、數(shù)分鐘后,,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,,欲知初熔讀數(shù),,按初熔鈕即得。
8,、只要電源未切斷,,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。
數(shù)字熔點儀注意事項
1,、樣品發(fā)布按要求焙干,,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,,使樣品填結(jié)實,,樣品填裝高度應不小于3mm。同一批號樣品高度應一致,。以確保測量結(jié)果一致性,。
2、儀器開機后自動預置到50℃,,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定,。
3、達到起始溫度附近時,,預置燈交替發(fā)光,,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅,。
4,、某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,應確定一定的操作規(guī)范,。建議提前3~5分鐘插入毛細管,,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3~5℃,,速率選3℃/min,,起始溫度應比熔點低9~15℃,,一般應以實驗確定*測試條件。
5,、設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,,否則儀器將會損壞。