波長色散型X射線熒光光譜儀可以分為掃描型和固定型兩種,。本文主要介紹掃描型儀器的結(jié)構(gòu),,由光源、濾光片,、視野光闌,、分光晶體/測角儀、探測器,、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),、計(jì)算機(jī)軟件以及配套的冷卻循環(huán)系統(tǒng)和真空系統(tǒng)這幾部分組成。簡單的結(jié)構(gòu)示意圖如下:
1) 光源
波長色散型X射線熒光光譜儀光源主要由高壓發(fā)生器和X射線管兩部分組成,。
高壓發(fā)生器主要是為X光管提供相應(yīng)的電壓和電流,。目前主要采用高頻固態(tài)的技術(shù),輸出穩(wěn)定性大幅度提高,??偣β室话銥?/font>4KW。
高壓發(fā)生器
X光管即發(fā)射初級(jí)X射線裝置,,功率一般為3KW(或4KW),。功率越大,元素激發(fā)效果越好,,儀器檢出限越低,。窗膜的厚度也是影響儀器檢出限很重要的因素,目前市面上常見的采用金屬Be(鈹)作為窗膜,,最薄的厚度是30μm,,除此之外,還有75μm和50μm的窗膜X光管,。
X光管
2) 冷卻循環(huán)系統(tǒng)
X光管產(chǎn)生X射線,,通常是在真空中以高速電子轟擊靶材的方法產(chǎn)生。在這種情況下,,電子的動(dòng)能99%都轉(zhuǎn)化為熱能,,只有1%轉(zhuǎn)化成X射線。所以需要冷卻水對光管進(jìn)行冷卻,。
3) 濾光片
濾光片,,通常是X射線管和試樣之間插入一塊金屬片,用來減少X射線管輻射的靶材特征X射線、雜質(zhì)線和背景,。
X射線濾光片
4) 進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)可分為外部進(jìn)樣系統(tǒng)和內(nèi)部進(jìn)樣系統(tǒng),。
外部進(jìn)樣器,即將制好的樣品放到相應(yīng)樣品位,,再由軟件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)測試,。
內(nèi)部樣品位,通常是雙位進(jìn)樣,,也有單位置進(jìn)樣,,這樣的設(shè)計(jì)主要是樣品需要在一定真空條件下測試。
內(nèi)部雙位進(jìn)樣器
5) 視野光闌
光闌孔徑一般與樣品杯的口徑一致,,用于屏蔽來自樣品杯材料產(chǎn)生的X射線熒光和散射線,。
6) 準(zhǔn)直器
準(zhǔn)直器由許多間距精密的平滑的薄金屬片疊積而成,有初級(jí)準(zhǔn)直器和次級(jí)準(zhǔn)直器兩種,。初級(jí)準(zhǔn)直器在樣品和分光晶體之間,,主要是將樣品發(fā)出的二級(jí)X射線變成平行光照射到分光晶體上。次級(jí)準(zhǔn)直器在分光晶體和探測器之間,,主要將從分光晶體衍射出的X射線變成平行光到探測器,。
初級(jí)準(zhǔn)直器:提高光譜的分辨率,降低雜散背景,,提高峰背比,;
次級(jí)準(zhǔn)直器:降低背景提高靈敏度;
準(zhǔn)直器按照移動(dòng)方式,,可分為轉(zhuǎn)動(dòng)和平移兩種,。
7) 分光晶體/測角儀
分光晶體/測角儀是波長色散型X熒光光譜儀最核心的部件之一。分光晶體作用將樣品發(fā)出的二次X射線進(jìn)行分光,,測角儀則控制晶體和探測器的位置,,使其相對樣品的位置滿足布拉格公式,得到相關(guān)元素信息,。
分光晶體可分為平晶和彎晶兩類,,平晶穩(wěn)定性好,不易受其他條件的影響,。彎晶有良好的聚焦性能,,可以提高反射強(qiáng)度。
不同的分光晶體
8) 探測器
探測器主要分為:流氣正比計(jì)數(shù)器(F-PC),,閃爍計(jì)數(shù)器(SC)和封閉探測器(S-PC)三種,。
其中流氣正比計(jì)數(shù)器需要通入P10(90%氬氣+10%甲烷)氣體,用于分析輕元素,。
封閉探測器(S-PC)在出廠前將部分惰性氣體密封至檢測器內(nèi),,用于分析輕元素,。
閃爍計(jì)數(shù)器(SC)用于分析重元素。
流氣正比計(jì)數(shù)器
閃爍計(jì)數(shù)器
封閉計(jì)數(shù)器
9) 真空系統(tǒng)
真空度是影響X射線強(qiáng)度很重要的因素,,特別是輕元素,。在低真空度下,輕元素的特征X射線被空氣中的水蒸氣,,二氧化碳等大量吸收,,導(dǎo)致其強(qiáng)度大幅度降低,導(dǎo)致最終測試結(jié)果的準(zhǔn)確度也隨之降低,。
10) 軟件系統(tǒng)
WDXRF配置定性定量分析軟件,,以及相關(guān)的校正模式,,可以對未知樣品的成分進(jìn)行定性定量檢測,。
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