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    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

    1. 了解質(zhì)譜檢測器的基本組成及功能原理,，學(xué)習(xí)質(zhì)譜檢測器的調(diào)諧方法；

    2. 了解色譜工作站的基本功能,，掌握利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析的基本操作,。

    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實(shí)驗(yàn)原理

氣相色譜法（gas chromatography, GC）是一種應(yīng)用非常廣泛的分離手段，它是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法,，其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異,。氣相色譜法雖然可以將復(fù)雜混合物中的各個(gè)組分分離開，但其定性能力較差,，通常只是利用組分的保留特性來定性,，這在欲定性的組分*未知或無法獲得組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，對組分定性分析就十分困難了,。隨著質(zhì)譜（mass spectrometry, MS）,、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展，目前主要采用在線的聯(lián)用技術(shù),，即將色譜法與其它定性或結(jié)構(gòu)分析手段直接聯(lián)機(jī),，來解決色譜定性困難的問題。氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）是zui早實(shí)現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器,。目前,，小型臺式GC-MS已成為很多實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)配置。    

    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實(shí)驗(yàn)步驟

    1. 氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀的開啟及調(diào)諧

    (1)檢查質(zhì)譜放空閥門是否關(guān)閉,；毛細(xì)管柱是否接好,。

    (2)打開He鋼瓶，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.5Mpa,。

     (3)依次啟動計(jì)算機(jī),、HP-6890plus氣相色譜、HP-5973N質(zhì)譜的電源,。

    (4)輸入正確的密碼后進(jìn)入計(jì)算機(jī)桌面,。

    (5)左鍵雙擊桌面上的“化學(xué)工作站”圖標(biāo)，輸入“用戶名”和“密碼”,，進(jìn)入“化學(xué)工作站”,。

    (6)左鍵單擊“化學(xué)工作站”界面中“view”，再用左鍵單擊其下拉菜單中的“Diagnostics/Vacuum Control”項(xiàng),，進(jìn)入“Diagnostics/Vacuum Control（診斷與真空控制）”窗口,。

    (7)在Vacuum的下拉菜單中選擇pump down開始抽真空；同時(shí)分別設(shè)定離子源和四極桿的溫度為150 和230 ,。

    (8)在View的下拉菜單中選擇Manual Tune,，進(jìn)入調(diào)諧界面。

    (9)在Tune的下拉菜單中選擇Autotune,，進(jìn)入自動調(diào)諧狀態(tài),。自動調(diào)諧通過后，在File的下拉菜單中選擇Save Tune Values,，以Atune.U為文件名,，以Custom(*.U) 格式，點(diǎn)擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下,。

    (10)在Tune的下拉菜單中選擇Standard Spectra Tune,，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧。調(diào)諧完成后,，在File的下拉菜單中選擇Save Tune Values,，以Stune.U為文件名，以Custom(*.U) 格式,，點(diǎn)擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下,。

    (11)在View的下拉菜單中選擇Instrument Control, 返回儀器控制界面。