光學(xué)顯微鏡觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài)
光學(xué)顯微鏡標(biāo)定目鏡分度尺的標(biāo)定關(guān)系,，
如何計(jì)算球晶的直徑，
影響球晶生長(zhǎng)的主要因素
聚合物結(jié)晶過程有何特點(diǎn),？
聚合物結(jié)晶形態(tài)特征如何,？（包括球晶大小和分布、球晶的邊界,、球晶的顏色等）
結(jié)晶溫度對(duì)球晶形態(tài)有何影響,？
球晶在偏光顯微鏡中出現(xiàn)十字消光圖象和同心圓消光圖象的原因？
為什么說球晶是多晶體,？
偏光顯微鏡的構(gòu)造及原理,，偏光顯微鏡的使用方法。
用熔融法制備聚合物球晶,，觀察不同結(jié)晶溫度下得到的球晶的形態(tài),，測(cè)量聚合物球晶的半徑。
晶體和無定形體是聚合物聚集態(tài)的兩種基本形式,，很多聚合物都能結(jié)晶,。結(jié)晶聚合物材料的實(shí)際使用性能（如光學(xué)透明性,、沖擊強(qiáng)度等）與材料內(nèi)部的結(jié)晶形態(tài)、晶粒大小及完善程度有著密切的,。因此,，對(duì)于聚合物結(jié)晶形態(tài)等的研究具有重要的理論和實(shí)際意義。聚合物在不同條件下形成不同的結(jié)晶,，比如單晶,、球晶、纖維晶等等,，聚合物從熔融狀態(tài)冷卻時(shí)主要生成球晶，它是聚合物結(jié)晶時(shí)zui常見的一種形式,，對(duì)制品性能有很大影響,。
球晶是以晶核為中心成放射狀增長(zhǎng)構(gòu)成球形而得名，是“三維結(jié)構(gòu)”,。但在極薄的試片中也可以近似的看成是圓盤形的“二維結(jié)構(gòu)”,，球晶是多面體。由分子鏈構(gòu)成晶胞,，晶胞的堆積構(gòu)成晶片,，晶片迭合構(gòu)成微纖束，微纖束沿半徑方向增長(zhǎng)構(gòu)成球晶,。晶片間存在著結(jié)晶缺陷,，微纖束之間存在著無定形夾雜物。球晶的大小取決于聚合物的分子結(jié)構(gòu)及結(jié)晶條件,，因此隨著聚合物種類和結(jié)晶條件的不同,，球晶尺寸差別很大，直徑可以從微米級(jí)到毫米級(jí),，甚至可以大到厘米,。球晶分散在無定形聚合物中，一般說來無定形是連續(xù)相,，球晶的周邊可以相交,，成為不規(guī)則的多邊形。球晶具有光學(xué)各向異性,，對(duì)光線有折射作用,，因此能夠用偏光顯微鏡進(jìn)行觀察。聚合物球晶在偏光顯微鏡的正交偏振片之間呈現(xiàn)出*的黑十字消光圖象,。有些聚合物生成球晶時(shí),，晶片沿半徑增長(zhǎng)時(shí)可以進(jìn)行螺旋性扭曲，因此還能在偏光顯微鏡下看到同心圓消光圖象,。
偏光顯微鏡的*分辨率為200 nm,，有效放大倍數(shù)超過500～1000倍,，與電子顯微鏡、X－射線衍射法結(jié)合可提供較全面的晶體結(jié)構(gòu)信息,。
    光是電磁波,，也就是橫波，它的傳播方向與振動(dòng)方向垂直,。但對(duì)于自然光來說,，它的振動(dòng)方向均勻分布，沒有任何方向占優(yōu)勢(shì),。但是自然光通過反射,、折射或選擇吸收后，可以轉(zhuǎn)變?yōu)橹辉谝粋€(gè)方向上振動(dòng)的光波,，即偏振光,。一束自然光經(jīng)過兩片偏振片，如果兩個(gè)偏振軸相互垂直,，光線就無法通過了,。光波在各向異性介質(zhì)中傳播時(shí)，其傳播速度隨振動(dòng)方向不同而變化,，折射率值也隨之改變,，一般都發(fā)生雙折射，分解成振動(dòng)方向相互垂直,、傳播速度不同,、折射率不同的兩條偏振光。而這兩束偏振光通過第二個(gè)偏振片時(shí),，只有在與第二偏振軸平行方向的光線可以通過,。而通過的兩束光由于光程差將會(huì)發(fā)生干涉現(xiàn)象。
在正交偏光顯微鏡下觀察,，非晶體聚合物因?yàn)槠涓飨蛲?，沒有發(fā)生雙折射現(xiàn)象，光線被正交的偏振鏡阻礙,，視場(chǎng)黑暗,。球晶會(huì)呈現(xiàn)出*的黑十字消光現(xiàn)象，黑十字的兩臂分別平行于兩偏振軸的方向,。而除了偏振片的振動(dòng)方向外,，其余部分就出現(xiàn)了因折射而產(chǎn)生的光亮。如圖2－7是等規(guī)聚丙烯的球晶照片,。
在偏振光條件下,，還可以觀察晶體的形態(tài)，測(cè)定晶粒大小和研究晶體的多色性等等,。
1）切一小塊聚丙烯薄膜或1/5～1/4粒料,，放于干凈的載玻片上,，使之離開玻片邊緣，在試樣上蓋上一塊蓋玻片,。
2）預(yù)先把壓片機(jī)加熱到240℃,，將聚丙烯樣品在電熱板上熔融（試樣*透明），加壓成膜保溫2min,，然后迅速轉(zhuǎn)移到50℃的熱臺(tái)使之結(jié)晶,。把同樣的樣品在熔融后于100℃和0℃條件下結(jié)晶。
2）調(diào)節(jié)顯微鏡
1）預(yù)先打開汞弧燈10 min,，以獲得穩(wěn)定的光強(qiáng),，插入單色濾波片。
2）去掉顯微鏡目鏡,，起偏片和檢偏片置于90,。邊觀察顯微鏡筒，邊調(diào)節(jié)燈和反光鏡的位置,，如需要可調(diào)整檢偏片以獲得*消光（視野盡可能暗）。
3）測(cè)量球晶直徑
聚合物晶體薄片放在正交顯微鏡下觀察,，用顯微鏡目鏡分度尺測(cè)量球晶直徑,，測(cè)定步驟如下：
1）將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內(nèi)，將載物臺(tái)顯微尺置于載物臺(tái)上,，使視區(qū)內(nèi)同時(shí)見兩尺,。
2）調(diào)節(jié)焦距使兩尺平行排列、刻度清楚,，并使兩零點(diǎn)相互重合,，即可算出目鏡分度尺的值。
3）取走載物臺(tái)顯微尺,，將預(yù)測(cè)之樣品置于載物臺(tái)視域中心,，觀察并記錄晶形，讀出球晶在目鏡分度尺上的刻度,，即可算出球晶直徑大小,。