液相色譜柱都是按照嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)和測(cè)試的,,如能正確使用和維護(hù)色譜柱,,不但能得到更佳的檢測(cè)結(jié)果,更能夠延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,。
色譜柱的安裝:
1,、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,,進(jìn)樣閥,、柱子、檢測(cè)器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線,,同時(shí)控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器之間連接管線的長(zhǎng)度,。安裝色譜柱之前,,確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對(duì)分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱,。
2,、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)*佳的連接效果,應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,,如原來(lái)的接頭長(zhǎng)期匹配其他類型的色譜柱,,建議在連接新色譜柱前應(yīng)檢查匹配情況,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液,。
樣品制備與操作:
1,、樣品應(yīng)當(dāng)盡可能溶解在能與流動(dòng)相相互溶的溶劑中。除特殊指明外,,如使用強(qiáng)溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低,。
2、樣品溶液在進(jìn)樣前應(yīng)使用針頭式過(guò)濾器對(duì)樣品預(yù)先過(guò)濾,。頻繁改變流動(dòng)相組成,,會(huì)加速降低柱效。
3,、色譜柱由高壓勻漿法裝填,,能承受較高壓力。為獲得*佳分離效果,,使用時(shí)請(qǐng)不要超過(guò)200kgf,,而且避免壓力突然上升或變化,,否則會(huì)造成硅膠填料的破壞,減少色譜柱的使用壽命,。除特殊要求外*高操作溫度不要超過(guò)60℃,。
保存色譜柱:
1、如果流動(dòng)相含有酸或無(wú)機(jī)鹽,,應(yīng)當(dāng)先用去離子水(20倍柱體積)沖洗干凈,。然后用用100%乙腈或甲醇保存色譜柱。后用柱子的接頭密封,,并放在穩(wěn)定的環(huán)境中存放,。
2、應(yīng)避免色譜柱受到直接的機(jī)械沖擊或摔落,,避免造成色譜柱性能的降低,。
色譜柱的再生:
用相當(dāng)于20倍柱體積的溶劑按下列順序沖洗柱子,建議按柱子的箭頭方向沖洗,,盡可能不反沖:沖洗時(shí)使用的的參考溶劑順序是水,、甲醇、異丙醇,、甲醇,。