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石油產(chǎn)品酸值測定注意事項(xiàng)
閱讀:4077發(fā)布時間:2018-5-15
石油產(chǎn)品酸值測定有兩種方法:酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)和電位滴定法,,那么在兩種不同的測試方法中,,各自的原理及實(shí)驗(yàn)中所用的用具都不不一樣,,因此實(shí)驗(yàn)中所需要注意的事項(xiàng)也是各不相同的,。在兩種方法測定石油產(chǎn)品酸值的實(shí)驗(yàn)中應(yīng)各自注意哪些事項(xiàng)呢,?
(1)酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)
由于測定用的是95%乙醇作溶劑,,用氫氧化鉀來滴定,。因此,,乙醇、空氣中的二氧化碳,、滴定速度及滴定終點(diǎn)判斷對測定結(jié)果影響很大,。要提高測定的準(zhǔn)確性必須注意下面幾點(diǎn):
①所用乙醇的純度要合乎要求,必要時應(yīng)加以提純處理,,以除去所含的酸,、醛和其他干擾物;不能使用無水乙醇作溶劑,因?yàn)樗岫仁潜硎臼彤a(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量,,95%乙醇中含有5%的水,,有助于無機(jī)酸的溶解抽提。
②滴定過程中要避免二氧化碳的影響,。由于乙醇對二氧化碳的溶解能力較強(qiáng),,而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用,因此滴定時動作要迅速,,從停止加熱到滴定結(jié)束不得超過3min,,以減少二氧化碳對滴定的影響。
③各次測定所加指示劑的量要相同,,不能加太多,,以免引起滴定誤差。
④滴定至終點(diǎn)附近時,,應(yīng)逐滴加入堿液,,當(dāng)估計(jì)還差1~2滴就會達(dá)到終點(diǎn)時,應(yīng)改為半滴半滴加,,以減少滴定誤差,。
⑤為了便于觀察指示劑的顏色,可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板,,使滴定在白色背景下進(jìn)行,。
⑥測定用過潤滑油的酸值,往往因?yàn)樗嶂颠^大或者潤滑油太臟,,致使終點(diǎn)不明顯或者看不清,,可采取試樣減量1/2~1/4的辦法,若仍有困難,,可用分液漏斗將潤滑油和抽提液分離,。并將抽提液再加熱至沸騰,趁熱滴定,。
⑦油品顏色很深時,,往往不宜用指示劑測定酸值,必須改用電位滴定或者其他方法滴定終點(diǎn),,如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤滑劑酸值測定法(電位滴定法)》,。
(2)電位滴定法
①電極的維護(hù)和保養(yǎng) 所用的電極應(yīng)做到及時的維護(hù)和保養(yǎng),,用后插入滴定溶劑中漂洗,再分別用蒸餾水和異丙醇清洗,。暫時不用時,,玻璃指示電極浸泡在蒸餾水中
②已用過油樣的預(yù)處理 使用過的油品中的沉淀物常呈酸性或者堿性,或沉淀物易吸附油中的酸,、堿物質(zhì),,因此應(yīng)保證所取試樣具有代表性。
③攪拌速度的控制,。在不引起混合試液飛濺和產(chǎn)生氣泡的前提下,,盡可能提高攪拌速度,以便于試樣的中的酸性物質(zhì)均勻釋放出來,。
④終點(diǎn)的確定,。對于使用過油品酸值的測定,其電位滴定突躍點(diǎn)可能不清楚甚至沒有突躍點(diǎn),,如果沒有明顯突躍點(diǎn),,則相應(yīng)的用新配制的酸性或者堿性非水緩沖溶液的電位值作為滴定終點(diǎn)。
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