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微量水分測定儀的操作方法介紹
閱讀：3873發(fā)布時間：2017-5-16
微量水分測試儀又被稱為水分測定儀,、水分儀、水分計,、水分檢測儀,、水分測量儀、水分分析儀,。
微量水分測試儀采用卡爾——菲休庫侖法,，對不同物質(zhì)進行微量水分測定，是一種zui可靠的方法,，本微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法,，并采用了微計算機控制，其分析速度快,，精度高,，液晶屏中文顯示，自動打印,，雙CPU設(shè)計,，空白電流自動扣除功能且有儀器故障自診，菜單選擇等功能,，以達到更好的操作與使用,，具有操作簡單，全自動的分析儀器,。是絕緣油水分分析的儀器。
一.儀器自校
將主機后面板上的電源插座,，插入交流220V電源,，按下電源開關(guān),，此時液晶屏亮，主機電源接通,。按任意鍵進入測試界面,，然后按下電解鍵，此時儀器自動計數(shù),，自檢開始：
1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極,，此時顯示屏快速計數(shù)。
2.短接測量電極插座內(nèi)外兩電極,，顯示屏狀況顯示過碘,，數(shù)字停止計數(shù)。
3.按一下主機上的開始鍵,，顯示屏數(shù)字清零,，約一分鐘后蜂鳴器響，顯示屏提示：請連接好測量電極,。
符合上述三條,，說明主機工作正常。
二.滴定池的清洗,、干燥和裝配
1.使用前,，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池,、干燥管,、密封塞、攪拌子可用水,、甲醇或丙酮清洗,，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,，但不要清洗到電極引線處,。(注意，陰極室,、測量電極不能用水清洗,，否則會造成測量誤差。)清洗后,，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時,，然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,，可直接使用)
2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入),；進樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱,；把攪拌子小心放入滴定池,；然后分別在陰極室,、測量電池、干燥管,、進樣旋塞,、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂,，除陰極室的干燥管和密封塞不裝,，其它均裝到相應(yīng)部位上，輕輕轉(zhuǎn)動幾下,，使其較好地密封,。
3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液,，陰,、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管,、密封塞裝好,，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行),。
4.將滴定池放到主機上的電解池座上,，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量,、電解插座中,。
三.試劑的調(diào)整和空白電流的清除
試劑的調(diào)整：按下電源開關(guān)，液晶屏亮,，電源接通,。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽極室的電解液形成漩渦,，但不能濺到池壁上,，此時，如果狀態(tài)顯示過碘并提示：請注入適量純水,。按下電解鍵,，用50ul的進樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,，直到狀態(tài)變?yōu)檫^水,。此時會有實時的電解曲線，顯示屏開始計數(shù),。此時取出進樣器,，等待儀器自動調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，并報警達到平衡狀態(tài),。
空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測量指示數(shù)字不穩(wěn)定,，則是滴定池壁上附有水分,。這時可關(guān)閉電解,，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),，以便使池壁上的水分被吸收,，然后按下電解鍵，繼續(xù)電解,。這一步驟可反復(fù)進行幾次,，電解曲線會降到比較低，測量信號穩(wěn)定即可進行試驗,。
通過以上操作,，如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致,。
此時應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效,、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可,。
四.空白電流的大小對測量精度的影響
在測量樣品中水分的含量時,，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好,。一般情況下,，只要狀態(tài)提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時,，應(yīng)當盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定,，測量信號比較穩(wěn)定，這樣對測定低含量的樣品有利,。
五.儀器的標定
當儀器達到初時平衡點而且比較穩(wěn)定時,，可用純水進行標定(電解開關(guān)(7)應(yīng)按下)。
1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水,，為注樣做好準備,。
2.按一下開始鍵。
3.將0.1?l的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,，注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。
4.蜂鳴器響,、狀態(tài)為正常,，說明電解到達終點，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug,，一般標定2～3次,，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品的測定。
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