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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液這倆概念你真的了解嗎,?

閱讀:7408發(fā)布時(shí)間:2017-4-27

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液這倆概念你真的了解嗎,?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國家標(biāo)準(zhǔn)中的一種形式,,而標(biāo)準(zhǔn)溶液是已知其主體成分或其他特性量值的溶液,。具體細(xì)節(jié)且看下文吧!

 

什么是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),?

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國家標(biāo)準(zhǔn)中的一種形式,。為了判別產(chǎn)品質(zhì)量,鑒定儀器的可靠程度和評價(jià)分析檢測方法等,,都需要一個(gè)共同認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn),,這就是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)是一種“已確定其一種或幾種特性,,用于校準(zhǔn)測量器具,,評價(jià)測量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)”。

看看其他國家的名稱有哪些不同:

美國:標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(SRM),;

俄羅斯:標(biāo)準(zhǔn)樣品(CO),;

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類、分級與編號

按照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法之規(guī)定,,將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),、物理特性與物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工程技術(shù)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。又按其屬性和應(yīng)用領(lǐng)域分為13大類(見表1,,每大類又可細(xì)分,。

例如,化工標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)又分為高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,無機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),化工氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,農(nóng)藥,、化肥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,滴定分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等,。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按其特性的準(zhǔn)確度水平分為一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),一級準(zhǔn)確度zui高,。

 

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征包括:

(1)材質(zhì)均勻是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的首要條件,。

制備好的樣品首先要經(jīng)過均勻性檢驗(yàn)。只有均勻性檢驗(yàn)合格,,才能進(jìn)入定值階段,。并給出確保樣品均勻的zui小取樣量。

(2)定值準(zhǔn)確,、可靠是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zui主要的特征,。

(3)經(jīng)過高水平的分析工作者在性實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的測定,數(shù)據(jù)經(jīng)過統(tǒng)計(jì)處理,,確定其量值及準(zhǔn)確度,,此值稱為“標(biāo)準(zhǔn)值”,要標(biāo)注在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上,。

4)性能穩(wěn)定,。

在制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性考查,。由于貯存,、運(yùn)送或使用不當(dāng),都會影響其穩(wěn)定性,。生產(chǎn)供應(yīng)者應(yīng)提供該種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的有效期限,。在發(fā)布后,應(yīng)不斷跟蹤核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性能,。若發(fā)現(xiàn)問題,,應(yīng)及時(shí)發(fā)布停用通告或重新定值。

(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,。

每一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,,該證書是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屬性和特征的技術(shù)文件,也是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的“主要標(biāo)識”,。它由封面與說明兩大部分組成,。“封面”出示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱和編號、標(biāo)準(zhǔn)值和定值準(zhǔn)確度,、有效期限和研發(fā)部門,;在“說明”部分,需簡要介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法,、均勻性,、檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考查,、正確使用,、運(yùn)送和保存方法,以及研制部門和人員等,。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只有具備以上特征,,才能發(fā)揮其真正的作用,。

 

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與其他計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)相比,有如下特點(diǎn):

(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所保存或重現(xiàn)的量值僅與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān),,與物質(zhì)的數(shù)量和形式無關(guān),。這是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與實(shí)物量具(如,砝碼,、標(biāo)準(zhǔn)電阻等)的區(qū)別所在,。

(2)種類多。物質(zhì)的多樣性和化學(xué)測量過程的基體效應(yīng)決定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多樣性,。

(3)實(shí)用性強(qiáng),。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有良好的均勻性和穩(wěn)定性,使用者可在實(shí)際工作條件下應(yīng)用,,便于估計(jì)實(shí)際測量條件下的不確定度,。

(4)適用性廣。任何一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均可用于校準(zhǔn)或檢定測量儀器,,評價(jià)測量方法的準(zhǔn)確度,,用于測量過程的質(zhì)量保證,分析檢測實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證,、計(jì)量仲裁等,。

(5)重現(xiàn)性好,易重復(fù)制備,。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備和定值

固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備大致可以分為采樣,、粉碎、混勻和分裝等幾步,。液體和氣體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用人工模擬天然樣品的組成來制備,。均勻是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)首要也是zui根本的要求,是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有空間一致性的前提,,對固體樣品尤其如此,。

當(dāng)然,均勻性是一個(gè)相對的概念,,只要樣品的不均勻度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于分析方法的誤差,,就可以認(rèn)為樣品是均勻的。取樣量的大小也與均勻度有關(guān),,為此,,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中通常要規(guī)定zui小取樣量。穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的另一重要性質(zhì),,是使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有時(shí)間一致性的前提,。很多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)封裝后都要采用輻射滅菌或高溫滅菌措施,以防止微生物的活動導(dǎo)致樣品組成的改變,。選擇適當(dāng)?shù)膬Υ嫒萜?,加入適量的穩(wěn)定劑,,都能改變穩(wěn)定性。

 

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值由下述3種方法之一獲得:

①一種已知準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)方法,;

②兩種以上獨(dú)立可靠的方法,;

③一種專門設(shè)立的實(shí)驗(yàn)室協(xié)作網(wǎng),例如,,由一組經(jīng)選拔合格的高水平實(shí)驗(yàn)室,按預(yù)定的程序進(jìn)行協(xié)作試驗(yàn)來定值,。

 

如何選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),?

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),難度之一是如何選擇恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。要考慮多種因素,,如,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理狀態(tài)與表面狀態(tài),、分析方法的基體效應(yīng)與干擾情況,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度水平以及取樣量、進(jìn)樣方式等,。為了消除由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與待測樣品主體成分不同對測定帶來的影響,,應(yīng)選擇與待測物質(zhì)在組成或特性上盡可能近似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。例如,,不同種類樹葉甚至其他植物中微量元素的分析,,可考慮選用“桃葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”

 

標(biāo)準(zhǔn)溶液

 

當(dāng)我們以化學(xué)分析法或儀器分析法進(jìn)行分析測定時(shí),,往往需要配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,。標(biāo)準(zhǔn)溶液就是已知其主體成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,,又分為滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液,、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和pH測量用標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

1.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:

滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于測定試樣中主體成分或常量成分,,有兩種配制方法:

一是用一級或二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(又稱“基準(zhǔn)試劑”)直接配制,;

二是用分析純以上規(guī)格的試劑配成接近所需濃度的溶液,再用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定(稱為“標(biāo)定”),。

GB601-88《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》是我國*的標(biāo)準(zhǔn)方法,。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用物質(zhì)的量濃度表示,符號為c(B),,單位為mol·L-1,,意指每升溶液中含有的滴定劑B為基本單元的物質(zhì)的量(mol)。例如,,某硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為c(1/2H2SO4)=0.1000mol·L-1,,又如,,c(1/5KMnO4)=0.1021mol·L-1

 

2.雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液:

雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液又稱儀器分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液,,GB602-88《雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》給出了83種雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法,。該種溶液所含的元素、離子,、化合物或基團(tuán)的量,,以每毫升含有多少毫克表示。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1mg·mL-1,,少數(shù)是1mg·mL-1,,僅一種是10mg·mL-1。規(guī)定濃度下溶液比較穩(wěn)定,,可稱為貯備液,,當(dāng)需要使用更低濃度時(shí)可按要求稀釋,制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,。

 

3.pH測量用標(biāo)準(zhǔn)溶液:

當(dāng)用pH計(jì)測量溶液的酸度時(shí),,必須先用pH標(biāo)準(zhǔn)溶液對pH計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用與管理制度

 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理制度

1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放環(huán)境要符合要求,,確保其不變質(zhì),。

2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購置由各檢驗(yàn)室提出申請,由綜合室匯總,,經(jīng)所長批準(zhǔn)后,,由綜合室按供應(yīng)商評價(jià)目錄中所選擇的供應(yīng)商處進(jìn)行購買,不得購買無許可證或無標(biāo)識的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。

3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按需領(lǐng)取,,發(fā)放要履行登記手續(xù),必須按其說明書上規(guī)定的期限定期更換,,剩余的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能再倒回原處,。

 

標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用和管理制度

1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定、使用管理,,由檢驗(yàn)室設(shè)專人負(fù)責(zé),。

2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備必須嚴(yán)格按GB/T601-2002滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備規(guī)定進(jìn)行,專人配制和標(biāo)定,且不得少于兩人,標(biāo)定時(shí)應(yīng)詳細(xì)記錄標(biāo)定過程,。

3)標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)行標(biāo)志管理,,制備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在標(biāo)簽上注明名稱、濃度,、基準(zhǔn)物質(zhì)名稱,、配制人、配制日期、標(biāo)定人,、標(biāo)定日期,、保存時(shí)間,并合理放置,,由專人妥善保管,。

4)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制人和標(biāo)定人要填寫“標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備與標(biāo)定原始記錄”。配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液由室主任批準(zhǔn)后,,方可使用,。

5)標(biāo)準(zhǔn)溶液在檢驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)單獨(dú)放置,并保證室內(nèi)環(huán)境條件符合要求,;標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下的保存時(shí)間不得超過兩個(gè)月,;超過期限的標(biāo)準(zhǔn)溶液由配制人員重新標(biāo)定,作好相應(yīng)的記錄和標(biāo)簽,。

6)檢驗(yàn)人員使用標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)現(xiàn)異常時(shí),,應(yīng)及時(shí)向室主任反映,,做好相應(yīng)處理,。

(文章來源:《分析化學(xué)教程》)


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