聯(lián)系電話
廣州菲羅門科學(xué)儀器有限公司
初級(jí)會(huì)員·11年
- 聯(lián)系人：
- 菲羅門
- 電話：
- 020-22826668
- 手機(jī)：
- 售后：
- 020-22826668
- 傳真：
- 020-28098130
- 地址：
- 廣州市天河北路179號(hào)尚層國際13樓
- 網(wǎng)址：
- www.gzflm.com
掃一掃訪問手機(jī)商鋪
豬肉中喹諾酮類藥物的測定-固相萃取法+LC-MS檢測
本方案建立了以C18固相萃取柱(貨號(hào)：9B-T001-06500,，描述：SuperClean C18 500mg/6ml, 30支/包)對(duì)豬肉樣品中4種喹諾酮類藥物萃取凈化方法,，進(jìn)行低中高三水平基質(zhì)加標(biāo)，都能獲得滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,，回收率介于84%~115%之間,，RSD值小于10 %。
一,、樣品提取
準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的豬肉樣品2.0 g于干凈離心管中,，加入10 mL 5%甲酸乙腈溶液，再加入1 g NaCl,，2500 r/min渦旋提取10 min,，8000 r/min離心2 min，取上清液5 mL氮吹近干,，用5 mL 5 %甲酸水溶液復(fù)溶,，待凈化。
二,、樣品凈化
活化：5 mL甲醇,，5 mL水 上樣：上述待凈化液 淋洗：5 mL 10 %甲醇水
洗脫：5 mL 10 %氨水甲醇收集洗脫液，氮吹近干,，初始流動(dòng)相復(fù)溶,，上機(jī)。
三,、基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備
選同類型空白豬肉樣品,，按上述前處理方法進(jìn)行操作,，取適量的標(biāo)液配制成合適濃度的基質(zhì)曲線。
四,、儀器條件
（1）色譜條件
儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色譜柱：菲羅門 Titank C18 3 μm 50*2.1 mm(貨號(hào)：FMB-5559-BONU)
流動(dòng)相：A：水（0.1 %甲酸） B：甲醇（0.1 %甲酸）
洗脫方式：梯度洗脫,，見表1
流速：0.3 mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：5 μL
表1 梯度洗脫程序
時(shí)間/min | A/% | B/% |
0.00 | 98 | 2 |
0.25 | 98 | 2 |
2.00 | 70 | 30 |
4.00 | 70 | 30 |
4.20 | 30 | 70 |
6.20 | 30 | 70 |
6.50 | 2 | 98 |
7.80 | 2 | 98 |
8.00 | 98 | 2 |
10.00 | 98 | 2 |
（2）質(zhì)譜條件
離子源：HESI
電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：40 arb
輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380 ℃
輔氣溫度：350 ℃
表2 組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表（*為定量離子）
序號(hào) | 名稱 | 保留時(shí)間/min | 母離子 | 子離子 |
1 | 馬波沙星 | 3.20 | 363.1 | 320.0*,、342.0 |
2 | 培氟沙星 | 3.48 | 334.2 | 290.1*,、316.1 |
3 | 達(dá)氟沙星 | 3.92 | 358.2 | 314.1、340.0* |
4 | 二氟沙星 | 4.24 | 400.2 | 299.0,、356.1* |
五,、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表3 4種喹諾酮類加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
目標(biāo)物 | 10.0 μg/kg | 20.0 μg/kg | 50.0 μg/kg | ||||
回收率 （%） | RSD（%） n=3 | 回收率 （%） | RSD（%） n=3 | 回收率 （%） | RSD（%） n=3 | ||
馬波沙星 | 88.8 | 8.04 | 107 | 2.72 | 90.7 | 6.19 | |
培氟沙星 | 84.2 | 8.63 | 94.5 | 8.79 | 85.7 | 2.29 | |
達(dá)氟沙星 | 90.9 | 7.94 | 115 | 6.17 | 96.8 | 6.25 | |
二氟沙星 | 91.7 | 7.89 | 107 | 5.29 | 94.4 | 5.01 | |
豬肉中喹諾酮類藥物的測定-固相萃取法+LC-MS檢測
圖1 添加水平為50.0 μg/kg時(shí)4種喹諾酮類的總離子流圖
