水產(chǎn)品中氟苯尼考檢測的固相萃取方法

（SuperClean C18）

一、實驗?zāi)康?/h2>

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,，HPLC 作為分析方法,，檢測水產(chǎn)品中氟苯尼考?xì)埩羲健Ｔ摲椒ú僮骱啽?，可簡化樣品前處理過程,，減少有機(jī)溶劑的使用。

二,、實驗?zāi)繕?biāo)物

氟苯尼考（CAS: 73231-34-2） 三,、應(yīng)用范圍

本方法適用于水產(chǎn)品中氟苯尼考的檢測的 HPLC 檢測及確證。四,、實驗材料

NuAnalytical SuperClean C18 固相萃取柱 500mg/6mL,。五、實驗方法

1,、 樣品待測溶液制備

準(zhǔn)確稱取草魚肉 5  g（到 0.001  g）,，加入乙酸乙酯 15  mL，高速均質(zhì) 1  min,，加入 3 g 無水硫酸鈉渦旋振蕩 1min,，搖床振蕩 10  min。4000  r/min 轉(zhuǎn)速離心 5  min,。將上清液轉(zhuǎn)移至梨形瓶中,，于 45 ℃旋蒸至近干，用 6mL 水溶解殘渣,，5 mL×2 次正己烷除脂,，棄去正己烷層，待凈化,。

2,、活化

依次用 5  mL 甲醇和 5  mL 水活化，保持柱體濕潤

3,、上樣和洗脫

將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中,，以 2 mL/min 的流速過柱，棄去濾液,，用 5 mL

水淋洗固相萃取柱,，棄去淋洗液,，抽干 5 min。用 6 mL 甲醇洗脫固相萃取柱,，收集洗脫液,。

4、重新溶解

洗脫液于 45 ℃氮氣吹干,，用 1 mL 甲醇溶液定容,，0.22 μm 微孔濾膜過濾，供液相色譜測定,。

5,、HPLC 條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm,   5μm)

檢測器：UV@ 224 nm

流動相：A-水    B-乙腈

洗脫方式：等度洗脫 A:B=83:17

流速：1.0 mL/min           柱溫：30 ℃          進(jìn)樣量：20 μL

六、實驗結(jié)果

1,、草魚肉中氟苯尼考的 1 mg/kg 添加回收結(jié)果

表 1    草魚肉中氟苯尼考的 1 mg/kg 添加回收結(jié)果

2、添加水平為 1 mg/kg 草魚肉中氟苯尼考?xì)埩粑锷V圖

圖 1    添加水平為 1 mg/kg 草魚肉中氟苯尼考?xì)埩粑锷V圖