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氣相色譜儀使用注意事項
閱讀：3249發(fā)布時間：2018-5-30
一,、進樣應注意問題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,、不要有氣泡(吸樣時要慢,、快速排出再慢吸,，反復幾次,， 10ul 注射器金屬針頭部分體積 0.6ul ,，有氣泡也看不到,，多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，(指 10ul 注射器,，帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快)，每次進樣保持相同速度,，針尖到汽化室中部開始注射樣品,。
二、安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下,。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,，卡套分三種，金屬卡套,，塑料卡套,，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊,。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封),。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中,。
4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,，不同的色譜汽化室結構不同,，所以**的長度也不同,。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可,。
三,、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響 氫氣和空氣的比例應 1 ： 10 ，當氫氣比例過大時 FID 檢測器的靈敏度急劇下降,，在使用色譜時別的條件不變的情況下,，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲,，隨后就滅火,，一般當你點火電著就滅,，再點還著隨后又滅是氫氣量不足,。
四,、使用 TCD 檢測器 1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外,。 2. 氮氣做載氣橋流不能設大,，比用氫氣時要小的多,。 3. 沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給,。
五,、如何判斷 FID 檢測器是否點著火 不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小,，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,，觀察其表面有無水汽凝結 ,。
六、如何判斷進樣口密封墊是否該換 進樣時感覺特別容易,，用 TCD 檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,，一般更換時都是在常溫,，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難,，常常會把注射器針頭弄彎,。
七、如何選擇合適的密封墊 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,，汽化室溫度超過 300 ℃時用耐高溫密封墊,，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下,。
八,、怎樣防止進樣針不彎 很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：
1. 進樣口擰的太緊,，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,，這時注射器很難扎進去。
2. 位置找不好針扎在進樣口金屬部位,。
3. 注射器桿彎是進樣時用力太猛,，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎,。
4. 因為注射器內(nèi)壁有污染,，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,，這時吸樣注射感到吃力,。清洗方法將針桿拔出，注入一點水,，將針桿插到有污染的位置反復推拉,，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次,。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,，進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5. 進樣時一定要穩(wěn)重,，急于求快會把注射器弄彎的,，只要你進樣熟練了自然就快了,。
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