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高溫高壓活塞圓筒壓機的壓強標定與樣品腔溫度梯度研究
在高溫高壓實驗中,，樣品所處位置的壓強,、溫度及樣品腔溫度分布情況對實驗結(jié)果分析十分重要,，因此在使用高溫高壓實驗裝置前,，需對所用組裝進行壓強和溫度標定,。
雙向活塞圓筒裝置19mm外徑樣品組裝的溫度與壓強標定研究由武漢理工大學(xué)理學(xué)院程志康,張清,劉勛等研究人員展開,，通過利用氯化鈉（NaCl）在高壓下的熔化曲線,，進行了壓強的標定，同時利用雙熱電偶法對不同壓強下的溫度梯度進行了標定,，能夠提供實驗中樣品所處位置的壓強,、溫度以及樣品腔溫度分布情況的重要信息，有助于對實驗結(jié)果進行準確的分析,。
研究方法
當(dāng)樣品腔內(nèi)的NaCl發(fā)生熔化時,，致密度提高，樣品腔體積減小,，導(dǎo)致下油缸油壓下降,，通過熱電偶測量此時的溫度，并與文獻報道的NaCl在高壓下的熔化曲線進行比較,，從而確定樣品腔內(nèi)的實際壓強,。
在進行壓強標定時，所測溫度為樣品腔上部溫度,，而樣品腔內(nèi)溫度梯度較大,，為確定溫度梯度，采用了雙熱電偶法對19 mm外徑樣品組裝樣品腔的中部和上部進行了測溫,，同時,，采用多端加壓升溫程序，探索不同階段的溫度梯度變化,。
實驗方法
1,、活塞圓筒裝置及組裝
本研究使用的設(shè)備為湖北洛克泰克有限公司的雙向活塞圓筒裝置，如圖1所示,。該裝置采用上下油缸同時加壓，使得樣品受壓過程更加穩(wěn)定,。
19 mm外徑樣品組裝的目標壓強（pN,，GPa）與上下油缸油壓（pU，pL,，psi）的關(guān)系為：
pU = 2 718.571pN + 0.076,，pL = 1 128.071pN + 0.076
目標壓強為未考慮摩擦的理論壓強。雙向活塞圓筒裝置配備了外徑19和13 mm的樣品組裝,，本研究對19 mm外徑樣品組裝的壓強和溫度進行標定，組裝如圖2所示。
圖2 19 mm外徑樣品組裝的壓強標定(a)和溫定標定(b)的結(jié)構(gòu)平面圖
圖2(b)為用于溫度標定的組裝示意圖,，將樣品腔用氧化鎂替代,，其他部分與標準組裝一致。四孔氧化鋁管內(nèi)放入兩組熱電偶,，兩個測溫點M1,、M2分別位于樣品腔上部和樣品腔中心，M1對應(yīng)的熱電偶與雙向活塞圓筒裝置的溫控系統(tǒng)連接,，根據(jù)程序設(shè)定自動控溫并測溫,，M2對應(yīng)的熱電偶與數(shù)字萬用表連接，僅用于測溫,。
2,、壓強標定實驗方案
在開展壓強標定實驗時發(fā)現(xiàn)，無論采用NaCl,、金屬鋁還是金屬鉛,，當(dāng)這些材料發(fā)生熔化時，下油缸油壓均出現(xiàn)大幅度下降,。
由于物質(zhì)發(fā)生熔化后,，致密度會提高，將原有的空隙進一步填實,，造成樣品腔體積減小,，引起組裝內(nèi)部結(jié)構(gòu)坍塌，從而使下油缸油壓大幅度下降,，此時的樣品腔溫度即為樣品的熔化溫度,，再根據(jù)該樣品的壓強-溫度（p-T）熔化曲線，即可確定組裝內(nèi)的實際壓強,。
yi因此選用NaCl作為標定物質(zhì),，該方法相比于傳統(tǒng)的鉑球下沉標記法更加方便，且成本較低,。
高溫高壓實驗前,，先將NaCl置于干燥箱內(nèi)于200 °C干燥24 h,。干燥好的NaCl壓片裝入六方氮化硼樣品腔中，按圖2(a)所示進行部件組裝,。
結(jié)合西蒙方程,，獲得NaCl的熔化曲線。根據(jù)NaCl的熔化曲線和實驗?zāi)繕藟簭?，預(yù)估熔化溫度,，然后通過溫控程序設(shè)定高于預(yù)估熔化溫度的目標溫度。本研究設(shè)計的壓強標定實驗方案如表1所示,，其中：TN為目標溫度,，t為升溫時間。
3,、溫度標定實驗方案
在壓強標定實驗中所測的溫度為樣品腔上部溫度,，而樣品腔內(nèi)軸向的溫度梯度較大，因此,，為確定樣品腔中心和上部的溫度差值,，利用圖2(b)所示組裝進行溫度標定實驗。
采用雙熱電偶法（K型熱電偶）進行溫度標定,。
共設(shè)計了3組溫度標定實驗,，先分別升壓至目標壓強（pN）（1.5、1.2,、0.9 GPa）進行保壓,，再按照表2設(shè)置升溫程序啟動升溫。升溫程序（表2）中的溫度設(shè)置分為6段,，每段間隔200 °C,，升溫時間5 min，保溫時間5 min,，6段升溫程序結(jié)束后降至室溫,。
考慮到今后開展高溫高壓實驗時可能需要設(shè)置多段加壓升溫程序，即升壓至目標壓強并升溫后再升壓或降壓至另一目標壓強進行升溫,，需要明確樣品腔內(nèi)的溫度梯度是否會受到第一輪加壓升溫過程的影響,。
為此在1.5 GPa完成第一輪溫度標定實驗后，降壓至0.9 GPa保壓,，再次啟動表2中的升溫程序進行第二輪溫度標定實驗,；在0.9 GPa完成第一輪溫度標定實驗后，升壓至1.5 GPa保壓,，再次啟動表2中的升溫程序進行第二輪溫度標定實驗。
通過記錄的實驗結(jié)果,，對再次升壓或降壓至另一目標壓強組裝內(nèi)溫度分布變化進行分析,，探討兩段加壓升溫實驗中樣品腔內(nèi)的溫度梯度變化,。
結(jié)論
本研究對雙向活塞圓筒裝置19 mm外徑樣品組裝進行了壓強和溫度標定。
基于NaCl的熔化曲線和壓強標定實驗結(jié)果,，確定了實際壓強與目標壓強存在線性關(guān)系：
pR = 1.38pN ? 0.67 （R2 =0.999 57）
壓強標定結(jié)果顯示,，壓強越高，實際壓強與目標壓強的差值越小,。采用雙熱電偶法對升溫時樣品腔中心和上部的溫度進行了測量分析,，結(jié)果表明，樣品腔中心溫度（T2）高于樣品腔上部溫度（T1）,；溫度升高,，樣品腔內(nèi)溫度梯度增大；壓強增大,，樣品腔內(nèi)溫度梯度減小,。
兩段加壓升溫溫度標定實驗結(jié)果顯示，兩段加壓升溫階段樣品腔中心溫度（T2）均高于樣品腔上部溫度（T1）,，但第二輪加壓升溫階段樣品腔內(nèi)的溫度梯度將受到第一輪加壓升溫實驗的顯著影響,，樣品腔受到形變，加熱不均勻,，導(dǎo)致溫度差值（?T）增大,。
本研究通過洛克泰克雙向活塞圓筒裝置所得到的壓強和溫度標定結(jié)果更加證實了洛克泰克公司活塞圓筒壓裝置的精確性和穩(wěn)定性，同時,，具體的研究方法和數(shù)據(jù)結(jié)果對今后相關(guān)人員使用19 mm外徑樣品組裝進行高溫高壓實驗研究具有重要參考價值和指導(dǎo)意義,，有助于進一步的實驗結(jié)果分析。
參考文獻
[1]程志康,張清,劉勛等.雙向活塞圓筒裝置19 mm外徑樣品組裝的壓強和溫度標定[J].高壓物理學(xué)報,2022,36(01):