皮革中Cr6+檢測前處理固相萃取小柱*

固相萃取柱（英文, 簡稱SPE column,，或Solid Phase extraction Cartridges,，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離,、濃縮的樣品前處理裝置,。主要應用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品,、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理,。固相萃取技術已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標（GB/T）以及行業(yè)分析標準中。

我司現(xiàn)對如下2款 皮革中Cr6+固相萃取小柱進行*：

皮革中Cr6+測定前處理固相萃取小柱的應用

背景介紹：

歐盟RoHS指令中有害物質包括：Pb,、Hg,、Cd、Cr⁶⁺,、PBB和PBDE,。而六價鉻的檢測方法主要有：針對聚合物材料和電子材料的US EPA3060A堿溶提取，采用US EPA7196A比色定量檢測,。上述方法不能很好地解決深色試樣提取液顏色對比色的影響,。本文采用固相萃取技術對樣品進行處理，從而很好地克服了提取液顏色對比色影響的難題,。

樣品制備：

一步：樣品提取

(1)稱取2 g剪碎的皮革樣品,，吸取100 mL脫氣后的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶于1 L水中,，用磷酸調節(jié)pH至8 ± 0.1，再用氮氣或氬氣排出氧氣) 加入皮革樣品,，蓋上瓶塞,。
(2)在機械震蕩器上震蕩3 h，萃取Cr6⁺,。
(3)萃取完成后,，通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾，待凈化,。檢查溶液的pH值,，應為7.5 - 8.0，如果不在此范圍,，則需重新提取,。.

二步：固相萃取過程（SPE柱凈化）貨號為5010-81794；5138766

 (1)活化：5 mL甲醇,，5 mL水,，10 mL萃取液。
(2)上樣和洗脫：取10 mL待凈化液過柱,，收集流出液于25 mL容量瓶中,，用10 mL萃取液洗脫，一并收集,，用萃取液定容至刻度,。

檢測：
紫外分光光度法測定，測定波長540nm,，具體參考ISO_17075-2008歐盟標準,。

結論：
固相萃取小柱可成功用于皮革樣品色素的去除。其機理是石墨碳本身是平面結構,，于吸附平面結構的色素,。