方案設(shè)計

參考方法：II類B：USP<467>

載氣：N2

色譜柱：適合頂空進樣的殘留溶劑：G43色譜柱(624)

適合直接進樣的殘留溶劑：G16色譜柱(PEG)

溶劑：DMSO

進樣方式：頂空

檢測器：FID

II類B實驗結(jié)果

II類B殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液分離數(shù)據(jù)(島津SH-I-624Sil MS)

對于II類B殘留溶劑,，SH-I-624Sil MS整體分離效果良好,。

特別注意,！

# 吡啶容易出現(xiàn)響應(yīng)不好的問題

這是因為吡啶易與熔融石英表面硅羥基形成分子間氫鍵,，從而導(dǎo)致吸附,、拖尾,、響應(yīng)差等問題的出現(xiàn),。與此同時我們也發(fā)現(xiàn)甲苯和吡啶同時檢測時容易共流出,，干擾彼此定量。

對于吡啶檢測我們建議使用胺類專用柱SH-Volatil Amin(堿改性100%二甲基聚硅氧烷),，堿處理色譜柱可有效改善胺類柱上吸附和峰形拖尾問題,。（點擊查看更多胺類專用柱相關(guān)）

色譜條件:色譜柱:SH-Volatil Amin,60 mx0.32 mmx5.0 um

進樣方式:分流進樣

分流比:18:1進樣量:1 uL

進樣口溫度:250℃

初始柱流量:3.40 mL/min

升溫程序:160℃保持21 min，40°C/min升溫到 290°C并保持10min

載氣:He

控制模式:恒流模式

檢測器:FID@300°C

# 對甲苯和吡啶檢測我們給出針對性測試方案：

測試條件:

市售某品牌624和島津SH-1-624SiI MS

規(guī)格均為30 mx0.32 mmx1.8 um

進樣口溫度:160℃

檢測器溫度:260℃

程序升溫:50℃℃保持4min,，以5'℃/min升溫至95℃℃,，再以105°C/min升溫至200℃并保持8min

載氣:N2

控制模式:恒壓模式

進樣方式:分流進樣分流比:10:1

上：使用島津SH-I-624Sil MS之前

下：使用島津SH-I-624Sil MS之后

測試結(jié)果表明：使用島津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分離度僅為1.4，使用后該柱子后甲苯和吡啶分離度提升到1.9,，吡啶響應(yīng)良好,。

為提升吡啶響應(yīng)，提供大家一種優(yōu)化思路：小內(nèi)徑提升吡啶響應(yīng)和靈敏度

色譜柱選擇：短柱子+小內(nèi)徑+薄膜——20mx0.18mmx1.0um

色譜條件:

進樣量:0.5 uL

進樣方式:分流進樣

分流比: 50: 1

進樣口溫度:250℃

程序升溫:40℃保持5 min,，50'C/min升溫至260'C

載氣:He

控制模式為恒流模式

初始柱流量:1.35 mL/min

線速度:45 cm/sec

檢測器:FID@250°C

測試結(jié)果：小內(nèi)徑可有效提升吡啶響應(yīng),，使用短柱也能保證甲苯和吡啶分離度。

8種直接液體進樣分析的殘留溶劑(II類C殘留溶劑)

除II類A和II類B殘留溶劑以外,，有8種殘留溶劑因沸點較高,，USP規(guī)定直接液體進樣法測定，分別為：N,N-二甲基乙酰胺,、N,N-二甲基甲酰胺,、2-乙氧基乙醇,、乙二醇,、甲酰胺、2-甲氧基乙醇,、N-甲基吡咯烷酮和環(huán)丁砜,。

色譜條件:

色譜柱:SH-PolarWax(30mx0.53mmx1.0 um)

程序升溫:50℃保持7min，4°C/min升溫至110'℃,，10°C/min升溫至220°C并保持20min

進樣口溫度:160℃

檢測器:FID@240'C

載氣:He

控制模式:恒壓模式

流速:5.10 mL/min

進樣方式:分流進樣

分流比:1:1

進樣體積:1uL

測試結(jié)果表明：各組分峰形和分離度良好,。