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當(dāng)前位置:深圳市諾亞迪化學(xué)科技有限公司>>技術(shù)文章>>皮革中Cr6+檢測(cè)前處理固相萃取小柱*
固相萃取柱(英文, 簡(jiǎn)稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,,簡(jiǎn)稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取,、分離、濃縮的樣品前處理裝置,。主要應(yīng)用于各種食品,、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理,。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中,。
我司現(xiàn)對(duì)如下2款皮革中Cr6+小柱進(jìn)行*:
序號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | 貨號(hào) | 品牌 | 規(guī)格 | *格 |
1 | SPE固相萃取小柱 | 島津GL | WONDASEP GC-E 500MG/6ML, 30支/盒 | 345元/盒 | |
2 | SPE固相萃取小柱 | Grace | GracePure™ SPE C18-Max 500mg/3mL 50支/盒 | 930元/盒 |
皮革中Cr6+測(cè)定前處理小柱的應(yīng)用
背景介紹:
歐盟RoHS指令中有害物質(zhì)包括:Pb、Hg,、Cd,、Cr6+、PBB和PBDE,。而六價(jià)鉻的檢測(cè)方法主要有:針對(duì)聚合物材料和電子材料的US EPA3060A堿溶提取,,采用US EPA7196A比色定量檢測(cè)。上述方法不能很好地解決深色試樣提取液顏色對(duì)比色的影響,。本文采用固相萃取技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行處理,,從而很好地克服了提取液顏色對(duì)比色影響的難題。
樣品制備:
步:樣品提取
(1)稱取2 g剪碎的皮革樣品,,吸取100 mL脫氣后的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶于1 L水中,,用磷酸調(diào)節(jié)pH至8 ± 0.1,,再用氮?dú)饣驓鍤馀懦鲅鯕? 加入皮革樣品,蓋上瓶塞,。
(2)在機(jī)械震蕩器上震蕩3 h,,萃取Cr6+。
(3)萃取完成后,,通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾,,待凈化。檢查溶液的pH值,,應(yīng)為7.5 - 8.0,,如果不在此范圍,則需重新提取,。
第二步:固相萃取過程(SPE柱凈化)
(1)活化:5 mL甲醇,,5 mL水,10 mL萃取液,。
(2)上樣和洗脫:取10 mL待凈化液過柱,,收集流出液于25 mL容量瓶中,用10 mL萃取液洗脫,,一并收集,,用萃取液定容至刻度。
檢測(cè):
紫外分光光度法測(cè)定,,測(cè)定波長(zhǎng)540nm,,具體參考ISO_17075-2008歐盟標(biāo)準(zhǔn)。
結(jié)論:
固相萃取小柱可成功用于皮革樣品色素的去除,。其機(jī)理是石墨碳本身是平面結(jié)構(gòu),,于吸附平面結(jié)構(gòu)的色素。
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