粉末樣品經(jīng)一束平行的單色 X射線垂直照射后,，產(chǎn)生一組以入射線為軸的同軸反射圓錐面族,，計(jì)數(shù)管繞樣品旋轉(zhuǎn),依次測(cè)量各反射圓錐面角，位置的衍射線強(qiáng)度,，即可獲得表征物相的各種衍射數(shù)據(jù),，從而進(jìn)行物相鑒定和晶體結(jié)構(gòu)的研究。當(dāng)X射線或電子流與物質(zhì)相遇產(chǎn)生散射時(shí),，X射線衍射儀主要是以原子中的電子作為散射中心,，因而散射本領(lǐng)隨物質(zhì)的原子序數(shù)的增加而增加，并隨衍射角的增加而降低,。中子流不帶電,，與物質(zhì)相遇時(shí)，主要與原子核相互作用,，產(chǎn)生各向同性的散射,，且散射本領(lǐng)和物質(zhì)的原子序數(shù)無(wú)一定的關(guān)系。中子的磁矩和原子磁矩,，即電子和原子核的自旋磁矩和軌道磁矩的總和,，有相互作用，其散射振幅隨原子磁矩的大小和取向而變化,。
體現(xiàn)在圖譜上就是具有不同的衍射強(qiáng)度的衍射峰,，對(duì)于非晶體材料，由于其結(jié)構(gòu)不存在晶體結(jié)構(gòu)中原子排列的長(zhǎng)程有序,，只是在幾個(gè)原子范圍內(nèi)存在著短程有序,。在近完整晶體中,，缺陷、畸變等體現(xiàn)在Ｘ射線譜中只有幾十弧秒,，而半導(dǎo)體材料進(jìn)行外延生長(zhǎng)要求晶格失配要達(dá)到10-4或更小,。這樣精細(xì)的要求使雙晶Ｘ射線衍射技術(shù)成為近代光電子材料及器件研制的*丈量?jī)x器，以雙晶衍射技術(shù)為基礎(chǔ)而發(fā)展起來(lái)的四晶及五晶衍射技術(shù)（亦稱(chēng)為雙晶衍射）,，已成為近代Ｘ射線衍射技術(shù)取得突出成就的標(biāo)志,。但X射線衍射儀的第二晶體與*晶體是同種晶體，否則會(huì)發(fā)生色散,。
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