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影響吹掃捕集分析結(jié)果的因素有哪些,?

閱讀:2007      發(fā)布時(shí)間:2023-6-12
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吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃,、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利,。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少,、富集效率高,、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè),、臨床化驗(yàn)等方面,。

影響吹掃捕集分析結(jié)果的因素不處乎兩部分,一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身,,二是GC條件,。前者包括樣品處理、吹掃時(shí)間,、吹掃氣流和解吸溫度等,。

1、溫度
作為方法的一部分,,可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌,,瓶子放置在加熱套中,使樣品達(dá)到期望的溫度,。其中有三個(gè)溫度需要控制:
(1)吹掃溫度,,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),,就能滿足分析要求,。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對(duì)非水溶液,,溫度可以高些,。
(2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度,。吸附溫度常為室溫,,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù),,應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定,。商品化產(chǎn)品,高可達(dá)450℃,,但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右,。
(3)連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝,。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃,。

2,、吹掃氣流速
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度),;以及其在捕集管中的吸附作用大小,。用氦氣時(shí),流速范圍為20~60mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些,,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆W⒁?,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,,造成樣品組分的損失。
吹掃流量對(duì)測(cè)定結(jié)果也有不同的影響,,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢(shì),,吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。

3,、吹掃時(shí)間
原則上講,,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高,。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,,應(yīng)在滿足分析要求的前提下,吹掃時(shí)間盡可能短,。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率(通常要求大于90%)。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min 左右,。

4,、解吸條件的選擇
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30~40mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5-10mL/min,。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速,。
解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,,應(yīng)通過試驗(yàn)來確定優(yōu)佳的解吸時(shí)間和高的解析溫度,。
解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不完,;解吸溫度過高,,對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響。


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