X射線熒光(XRF)是當原級X射線照射樣品時,,受激原子內(nèi)層電子產(chǎn)生能級躍遷所發(fā)射的特征二次X射線。該二次X射線的能量及強度可被探測,,與樣品內(nèi)待測元素的含量相關(guān),,此為XRF光譜儀的理論依據(jù)。
根據(jù)分光系統(tǒng)的不同,,XRF光譜儀主要有波長色散型(WDXRF)和能量色散型(EDXRF)兩種,,二者結(jié)構(gòu)示意如下圖:
圖1 WDXRF結(jié)構(gòu)示意圖
圖2 EDXRF結(jié)構(gòu)示意圖
自上世紀40年代XRF光譜儀誕生,作為元素光譜分析技術(shù)的重要分支,,在冶金,、地質(zhì)、礦物,、環(huán)境等領(lǐng)域有著廣泛應用,。但常規(guī)XRF光譜儀并不適于痕量元素的檢測,而且復雜多變的基體效應導致系統(tǒng)誤差較大,。目前,,多采用數(shù)學校正、基體分離等手段以克服這些缺點,。
在上世紀70年代,,出現(xiàn)了將全反射現(xiàn)象應用于XRF分析的技術(shù),即將少量樣品置于平滑的全反射面上進行檢測,,稱為全反射X射線熒光(TXRF),。如下圖:
圖3 TXRF結(jié)構(gòu)示意圖
由上圖可以看出,EDXRF中X射線的出入射角度通常約為40o,,分析深度通常發(fā)生在近表層100μm左右,,有較強的背景及基體影響;TXRF為EDXRF的變種,,其入射角度<0.1o,,分析深度通常<1μm,原級束幾乎被全反射,。
通常,,僅需將樣品溶液或懸濁液置于支撐的光學平面上(如石英玻璃),蒸干后,,殘留物上機檢測,。因平面的高反射率,載體的光譜背景幾乎被消除;少量的殘留物所形成的薄層樣品基體效應很小,,具有以下幾點重要的優(yōu)勢:
?TXRF可不使用標準曲線,,僅用內(nèi)標法便完成定量分析;
?具有出色的檢出能力,,低至10-7~10-12g,;
?微量樣品中痕量元素的檢測。
意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,,經(jīng)過半個多世紀的技術(shù)開發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求,。X射線衍射儀(XRD)可測試粉末,、薄膜等樣品的晶體結(jié)構(gòu)、殘余奧氏體,、殘余應力等指標,,多應用于分子結(jié)構(gòu)分析及金屬相變研究;而全反射X熒光光譜儀(TXRF)的檢測限已達到皮克級別,,其非破壞性分析特點應用在痕量元素分析中,,涉及環(huán)境、醫(yī)藥,、半導體,、核工業(yè),、石油化工等行業(yè),。
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