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凍干產(chǎn)品的崩解溫度分析
對(duì)于凍干產(chǎn)品的共熔點(diǎn)大家已經(jīng)熟悉了,，它就是產(chǎn)品的真正固化點(diǎn),。也就是產(chǎn)品在抽真必須冷卻到的那個(gè)溫度點(diǎn),，不然產(chǎn)品在抽空時(shí)將會(huì)起泡，在升華加熱的時(shí)候也不能使產(chǎn)品超過(guò)這個(gè)溫度,，不然產(chǎn)品將熔化,。因此，共熔點(diǎn)是在預(yù)凍階段和升華階段需要進(jìn)行控制的溫度值,。
現(xiàn)在引入一個(gè)崩解溫度的概念,，它是不同于共熔點(diǎn)的另外一個(gè)溫度。
一個(gè)正常升華的產(chǎn)品,，當(dāng)升華進(jìn)行到一定的時(shí)候,，就會(huì)出現(xiàn)上層的干燥層和下層的凍結(jié)層，這二層之間的交界面就是升華面，升華面是隨著升華的進(jìn)行而不斷下降的,。
已經(jīng)干燥的產(chǎn)品應(yīng)該是疏松多孔，并保持在這一穩(wěn)定的狀態(tài),，以便下層凍結(jié)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸汽能順利地通過(guò),，使全部產(chǎn)品都得到良好的干燥。
但某些已經(jīng)干燥的產(chǎn)品當(dāng)溫度升高到某一數(shù)值時(shí),，會(huì)失去剛性,，變得有粘性，發(fā)生類似塌方的崩解現(xiàn)象,，使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài),，封閉了下層凍結(jié)產(chǎn)品水蒸汽的逸出通路，妨礙了升華的繼續(xù)進(jìn)行,。
于是,，升華速率變慢，從凍結(jié)產(chǎn)品吸收升華熱也隨之減少,，由板層供給的熱量將有多余,，這樣便引起凍結(jié)產(chǎn)品的溫度上升，當(dāng)溫度升高到共熔點(diǎn)以上的溫度時(shí),，產(chǎn)品就會(huì)發(fā)生熔化或發(fā)泡現(xiàn)象,，致使凍干失敗。
發(fā)生崩解時(shí)的溫度叫做該產(chǎn)品的崩解溫度,。對(duì)于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥,，只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點(diǎn)以下，直到凍結(jié)產(chǎn)品全部升華完畢為止,，才能使產(chǎn)品溫度繼續(xù)上升,。這時(shí)由于產(chǎn)品中已不存在凍結(jié)冰，干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會(huì)影響產(chǎn)品的干燥,，因?yàn)楫a(chǎn)品已從升華階段轉(zhuǎn)入解吸干燥階段,。
沒(méi)有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀上用肉眼看不出有什么差別，只有在顯微鏡下才能看到結(jié)構(gòu)上的變化,。當(dāng)在顯微鏡下觀察產(chǎn)品的冷凍干燥過(guò)程時(shí),，如果看到發(fā)生崩解現(xiàn)象，那么這時(shí)的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度,。
有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點(diǎn)溫度,，那么升華時(shí)僅需控制產(chǎn)品溫度低于共熔點(diǎn)溫度就行了;但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點(diǎn)溫度，那么按照一般的方法控制升華時(shí)就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象,，這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進(jìn)行升華,，因此必須延長(zhǎng)凍干時(shí)間。
產(chǎn)品的共熔點(diǎn)可以通過(guò)電阻法、差示熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法得知,，但產(chǎn)品的崩解溫度只有在冷凍干燥顯微鏡下直接觀察才能得知,。
產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護(hù)劑的種類;混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護(hù)劑時(shí),，應(yīng)選擇具有較高崩解溫度的材料,，使升華干燥能在不很低的溫度下進(jìn)行，以節(jié)省凍干的能耗和時(shí)間,，提高生產(chǎn)率,。
甘氨酸、甘露醇,、葡聚糖,、木糖醇、聚已烯吡咯烷酮和蛋白質(zhì)混合物等保護(hù)劑能提高產(chǎn)品的崩解溫度,。
現(xiàn)在引入一個(gè)崩解溫度的概念,，它是不同于共熔點(diǎn)的另外一個(gè)溫度。
一個(gè)正常升華的產(chǎn)品,，當(dāng)升華進(jìn)行到一定的時(shí)候,，就會(huì)出現(xiàn)上層的干燥層和下層的凍結(jié)層，這二層之間的交界面就是升華面，升華面是隨著升華的進(jìn)行而不斷下降的,。
已經(jīng)干燥的產(chǎn)品應(yīng)該是疏松多孔，并保持在這一穩(wěn)定的狀態(tài),，以便下層凍結(jié)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸汽能順利地通過(guò),，使全部產(chǎn)品都得到良好的干燥。
但某些已經(jīng)干燥的產(chǎn)品當(dāng)溫度升高到某一數(shù)值時(shí),，會(huì)失去剛性,，變得有粘性，發(fā)生類似塌方的崩解現(xiàn)象,，使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài),，封閉了下層凍結(jié)產(chǎn)品水蒸汽的逸出通路，妨礙了升華的繼續(xù)進(jìn)行,。
于是,，升華速率變慢，從凍結(jié)產(chǎn)品吸收升華熱也隨之減少,，由板層供給的熱量將有多余,，這樣便引起凍結(jié)產(chǎn)品的溫度上升，當(dāng)溫度升高到共熔點(diǎn)以上的溫度時(shí),，產(chǎn)品就會(huì)發(fā)生熔化或發(fā)泡現(xiàn)象,，致使凍干失敗。
發(fā)生崩解時(shí)的溫度叫做該產(chǎn)品的崩解溫度,。對(duì)于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥,，只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點(diǎn)以下，直到凍結(jié)產(chǎn)品全部升華完畢為止,，才能使產(chǎn)品溫度繼續(xù)上升,。這時(shí)由于產(chǎn)品中已不存在凍結(jié)冰，干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會(huì)影響產(chǎn)品的干燥,，因?yàn)楫a(chǎn)品已從升華階段轉(zhuǎn)入解吸干燥階段,。
沒(méi)有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀上用肉眼看不出有什么差別，只有在顯微鏡下才能看到結(jié)構(gòu)上的變化,。當(dāng)在顯微鏡下觀察產(chǎn)品的冷凍干燥過(guò)程時(shí),，如果看到發(fā)生崩解現(xiàn)象，那么這時(shí)的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度,。
有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點(diǎn)溫度,，那么升華時(shí)僅需控制產(chǎn)品溫度低于共熔點(diǎn)溫度就行了;但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點(diǎn)溫度，那么按照一般的方法控制升華時(shí)就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象,，這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進(jìn)行升華,，因此必須延長(zhǎng)凍干時(shí)間。
產(chǎn)品的共熔點(diǎn)可以通過(guò)電阻法、差示熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法得知,，但產(chǎn)品的崩解溫度只有在冷凍干燥顯微鏡下直接觀察才能得知,。
產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護(hù)劑的種類;混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護(hù)劑時(shí),，應(yīng)選擇具有較高崩解溫度的材料,，使升華干燥能在不很低的溫度下進(jìn)行，以節(jié)省凍干的能耗和時(shí)間,，提高生產(chǎn)率,。
甘氨酸、甘露醇,、葡聚糖,、木糖醇、聚已烯吡咯烷酮和蛋白質(zhì)混合物等保護(hù)劑能提高產(chǎn)品的崩解溫度,。