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正確選購實驗室真空冷凍干燥機的方法
冷凍干燥是將含水物質(zhì),，預(yù)先凍結(jié)成固態(tài),，而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法,。這種干燥方法得到的物品,，原有的化學(xué)、生物特性基本不變,，易于長期保存,，加水后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài)，并且能保持其原有的生化特性,，是一種的干燥方法?，F(xiàn)代冷凍干燥技術(shù)的主要用途有：離體生物組織的凍干貯藏;活菌活毒的凍干保存;中草藥,、西藥、生物藥品和血液制品的凍干;方便食品,、保健食品,、功能食品的凍干儲運;納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。因此,，冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在化工,、食品、材料,、醫(yī)藥,、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。真空冷凍干燥機(簡稱凍干機),，是實現(xiàn)冷凍干燥技術(shù)的設(shè)備,，是一種結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的機器，它涉及到制冷,、真空,、熱工、機械,、流體,、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識。因此,，用戶采購凍干設(shè)備時往往會遇到不少問題,，筆者站在用戶的角度,，主要介紹一些實驗系列凍干機的選型技術(shù),。
二、實驗系列凍干機的分類
實驗系列凍干機追求的性能指標(biāo)是體積小,、重量輕,、功能多,、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高，是一機多用,，能適應(yīng)多種物料的凍干實驗,。實驗系列凍干機種類的主要劃分方法有：
1、從結(jié)構(gòu)上分
l 鐘罩型凍干機：凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),，凍干腔沒有預(yù)凍功能,。該類型的凍干機在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型,，其結(jié)構(gòu)簡單,、造價低。凍干腔多數(shù)使用透明有機玻璃罩,，便于觀察物料的凍干情況,。
l 原位型凍干機：凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能,，物料置入凍干腔后,，物料的預(yù)凍、干燥過程無需人工操作,。該類型凍干機的制作工藝復(fù)雜,，制造成本高，但原位型凍干機是凍干機發(fā)展方向,，是進行凍干工藝摸索的理想選擇,，特別適用于醫(yī)藥,、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。
a、普通型 b,、多歧管型 c,、壓蓋型
2,、從功能上分
普通擱板型：物料散裝于物料盤中，適用于食品,、中草藥、粉末材料的凍干,。
帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥,，凍干準(zhǔn)備時，按需要將物料分裝在西林瓶中,，浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥,，干燥結(jié)束后操作壓蓋機構(gòu)壓緊瓶蓋，可避免二次污染,、重新吸附水分,，易于長期保存。
多歧管型：在干燥室外部接裝燒瓶,，對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進行干燥,，這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱,，通過多歧管開關(guān)裝置,，可按需要隨時取下或裝上燒瓶，不需要停機,。
帶預(yù)凍功能型：物料預(yù)凍過程,，冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料，在干燥過程,，冷阱為捕水器,，捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機,，冷凍干燥過程物料的預(yù)凍,、干燥等均在凍干機上完成，凍干機使用效率高,，節(jié)省了低溫冰箱的費用,。
三、選購凍干機時應(yīng)注重的幾個參數(shù)
1,、凍干面積
凍干機型號中的數(shù)字代表該型號凍干機的凍干面積,，例如，LGJ-18C型凍干機的凍干面積為0.18㎡,。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,，通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,，每盤裝載10㎜厚,，則可計算得凍干板層的負(fù)荷面積：
A(面積，㎡)=V(體積，m3)/H(高度,，m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡
即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機,。
2、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,，理論上講,，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強,，但冷阱溫度低，對制冷要求高,，機器成本及運轉(zhuǎn)費用高,。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右,、-80℃左右等幾個檔次,。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品，冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干,，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干,。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯,，冷阱溫度低于-55℃,，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,，在沒有特殊需求的情況下,，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huán)凍干機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃,，LGJ-18系列,、LGJ-25系列的冷凍干燥機的冷阱溫度≤-60℃，并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),，在同樣制冷機組的情況下,，制冷溫度低、制冷量大,、工作穩(wěn)定性高,、故障率低。四環(huán)凍干機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機,，適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干,。LGJ-50C型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃，特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干,。
3,、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的zui低溫度。例如,，冷阱溫度≤-60℃的凍干機,，機器從打開制冷開始計時，冷阱溫度達(dá)到-60℃的時間應(yīng)不大于1小時,。
4,、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,，過去的觀點認(rèn)為真空度是越高越好,，現(xiàn)在的觀點認(rèn)為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,，不利于傳熱,，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上,。
5,、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度，應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa,。
6,、板層溫度均勻性及平整度：
板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好,。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,，采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu),，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn),，因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機中LGJ-50C型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù),。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,，板層溫度一致性稍差。但總體而言,，醫(yī)藥用凍干機板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,，板內(nèi)溫差為±l℃ ，食品凍干機可適當(dāng)放寬,。
7,、控制系統(tǒng)
凍干機的控制系統(tǒng)類型及功能各異，對于實驗系列的凍干機,，主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn),。因此，控制系統(tǒng)應(yīng)可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄;設(shè)定,、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,，便于數(shù)據(jù)采集,、保存。
二、實驗系列凍干機的分類
實驗系列凍干機追求的性能指標(biāo)是體積小,、重量輕,、功能多,、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高，是一機多用,，能適應(yīng)多種物料的凍干實驗,。實驗系列凍干機種類的主要劃分方法有：
1、從結(jié)構(gòu)上分
l 鐘罩型凍干機：凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),，凍干腔沒有預(yù)凍功能,。該類型的凍干機在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型,，其結(jié)構(gòu)簡單,、造價低。凍干腔多數(shù)使用透明有機玻璃罩,，便于觀察物料的凍干情況,。
l 原位型凍干機：凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體，凍干腔中的擱板帶制冷功能,，物料置入凍干腔后,，物料的預(yù)凍、干燥過程無需人工操作,。該類型凍干機的制作工藝復(fù)雜,，制造成本高，但原位型凍干機是凍干機發(fā)展方向,，是進行凍干工藝摸索的理想選擇,，特別適用于醫(yī)藥,、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。
a、普通型 b,、多歧管型 c,、壓蓋型
2,、從功能上分
普通擱板型：物料散裝于物料盤中，適用于食品,、中草藥、粉末材料的凍干,。
帶壓蓋裝置型：適合西林瓶裝物料的干燥,，凍干準(zhǔn)備時，按需要將物料分裝在西林瓶中,，浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥,，干燥結(jié)束后操作壓蓋機構(gòu)壓緊瓶蓋，可避免二次污染,、重新吸附水分,，易于長期保存。
多歧管型：在干燥室外部接裝燒瓶,，對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進行干燥,，這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱,，通過多歧管開關(guān)裝置,，可按需要隨時取下或裝上燒瓶，不需要停機,。
帶預(yù)凍功能型：物料預(yù)凍過程,，冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料，在干燥過程,，冷阱為捕水器,，捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機,，冷凍干燥過程物料的預(yù)凍,、干燥等均在凍干機上完成，凍干機使用效率高,，節(jié)省了低溫冰箱的費用,。
三、選購凍干機時應(yīng)注重的幾個參數(shù)
1,、凍干面積
凍干機型號中的數(shù)字代表該型號凍干機的凍干面積,，例如，LGJ-18C型凍干機的凍干面積為0.18㎡,。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,，通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,，每盤裝載10㎜厚,，則可計算得凍干板層的負(fù)荷面積：
A(面積，㎡)=V(體積，m3)/H(高度,，m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡
即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機,。
2、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,，理論上講,，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強,，但冷阱溫度低，對制冷要求高,，機器成本及運轉(zhuǎn)費用高,。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右,、-80℃左右等幾個檔次,。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品，冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干,，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干,。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯,，冷阱溫度低于-55℃,，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,，在沒有特殊需求的情況下,，選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huán)凍干機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃,，LGJ-18系列,、LGJ-25系列的冷凍干燥機的冷阱溫度≤-60℃，并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),，在同樣制冷機組的情況下,，制冷溫度低、制冷量大,、工作穩(wěn)定性高,、故障率低。四環(huán)凍干機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機,，適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干,。LGJ-50C型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃，特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干,。
3,、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的zui低溫度。例如,，冷阱溫度≤-60℃的凍干機,，機器從打開制冷開始計時，冷阱溫度達(dá)到-60℃的時間應(yīng)不大于1小時,。
4,、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,，過去的觀點認(rèn)為真空度是越高越好,，現(xiàn)在的觀點認(rèn)為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,，不利于傳熱,，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上,。
5,、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度，應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa,。
6,、板層溫度均勻性及平整度：
板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好,。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,，采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu),，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn),，因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機中LGJ-50C型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù),。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,，板層溫度一致性稍差。但總體而言,，醫(yī)藥用凍干機板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,，板內(nèi)溫差為±l℃ ，食品凍干機可適當(dāng)放寬,。
7,、控制系統(tǒng)
凍干機的控制系統(tǒng)類型及功能各異，對于實驗系列的凍干機,，主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn),。因此，控制系統(tǒng)應(yīng)可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄;設(shè)定,、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,，便于數(shù)據(jù)采集,、保存。