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氣相色譜儀的故障診斷和解決措施

閱讀:1068        發(fā)布時間:2014-9-9

一,、所有組分峰變小

     可能原因 建議措施
     1.進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針
     2.進樣后漏夜 判斷漏夜點,,維修之
     3.MAE UP過大:分流比過大 調(diào)整氣體流速和分流比
     4.分析物質(zhì)分子量過大,底揮發(fā)樣品時 提高INJ,。OVEN(主要柱子的zui高使
     樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低 用溫度)
     5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠
     6.NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 更換銣珠:避免高溫使用
     7.不分流進樣,,分流閥關(guān)閉快:初始OVEN溫高 
     8 檢測器與樣品不匹配 
     9.樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑

二、峰伸舌
     峰伸舌多由色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty
     使用大容量柱子:提高OVEN,,INJ溫度:
     增大氣體流速

三,、高峰面積不重復(fù)
     1.進樣不重復(fù),偏差大 自動進樣器:加強手動進樣的練習(xí)
     2.其他峰型變化引起的峰錯位,,干擾
     3.基線的干擾
     儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標準化,,規(guī)范化

四、負 峰
     1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反 信號連接倒置
     2 TCD中,,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理”
     3 ECD被污染,,可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD,更換之(若有必要)

五,、樣品的檢測靈敏度下降
     1.色譜柱,,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)
     2.進樣時樣品滲漏(對易揮發(fā)物質(zhì)更甚) 查找滲漏點
     3 在splite汽化進樣中,,OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度,;致使樣品汽化后擴散加劇,導(dǎo)致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑

六,、峰分叉
     1 進樣過激,,不穩(wěn)定,形成二次進樣 練習(xí)手動進樣:使用自動進樣器
     2.色譜柱安裝失敗 重新安裝
     3 spliess或柱頭進樣,,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
     4.柱子溫度波動 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
     5 spliess進樣,,量大,時間長,。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去
     效應(yīng)“譜帶濃縮時,,溶劑的固定相的濕潤性差 活化,未覆蓋固定液的毛細管
     溶劑將在柱子中形成幾米長,,厚度不等的溶劑帶
     破壞正常的濃縮,,使峰拉寬分叉

七、峰拖尾
     1.襯管,,色譜柱被污染,;有活性點 清洗,更換之 (如有必要)
     2.襯管,,色譜柱安裝不黨,,存在死體積 注射甲烷,,峰若拖尾,則重新安裝
     3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,,使之平
     4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
     5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區(qū)
     6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,;切除柱頭10cm
     7 進樣時間過長 縮短之
     8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
     9.進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品
     10 醇胺,伯胺,,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱,;樣品衍生處理

八、保留時間漂移
     1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
     2.氣體流速變化 注射甲烷,,測定載氣線速度
     3.進樣口泄露 檢查進樣墊,;判斷其他泄露處
     4.溶劑條件變化 樣品,標準品使用相同的溶劑
     5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm,;高溫老化,,清洗

九、分離度下降
     1.色譜柱被污染 方法同上
     2 固定相被破壞(柱流失) 更換之
     3 進樣失敗 檢查泄露,,維修之檢查吹掃時間
     檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管
     4.樣品濃度過高 稀釋,;減少進樣量,;用高分流比

十、溶劑峰拉寬
     1.色譜柱安裝失敗
     2.進樣滲漏
     3.進樣量高 提高汽化溫度
     4.流比低 提高分流比
     5OVEN低
     6 分流進樣時,,初始OVEN過高 降低初始柱溫,,使用高沸點溶劑
     7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序
     基線問題

十一、基線向下漂移
     1 新安裝的柱子,,基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
     2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
     3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之

十二,、 基線向上漂移
     1.色譜柱固定相被破壞
     2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥

十三,、噪音
     1.毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
     2 使用ECD,,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查,維修氣路
     3 FID ,,NPD ,,F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純?nèi)細猓{(diào)整流速
     4.進樣口被污染 清洗進樣口,;更換擱墊,;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
     5.毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱,;更換之
     6.檢測器發(fā)生故障 維修,,更換之
     7.檢測器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機構(gòu)(專業(yè))

十四、Offset(基線位置的突然改變
     1.電源電壓波動 使用穩(wěn)壓器
     2 電路接口處連接不好 檢查,,清洗其接口處,,擰緊接口
     3.進樣口被污染 
     4.色譜柱被污染
     5.毛細管末端插入檢測器太深
     6 檢測器被污染

十五,、毛刺
     1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源
     2.顆粒污染進入檢測器
     3.氣路密封松動,氣體泄露 擰緊松動的密封
     4.檢測器內(nèi)部電路接口或輸入,,輸出信號接口松動 檢查,,清洗,擰緊接口,,更換之
     積塵或被腐蝕

十六,、Wander(低頻率的噪音)
     1.溫度,壓力等環(huán)境條件的波動 找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系,,然后穩(wěn)定之
     2.溫度控制漂移 測量檢測器的溫度
     3 載氣中含雜質(zhì)(溫度穩(wěn)定時) 更換載氣或氣體凈化器
     4.進樣口被污染
     5.毛細管被污染
     6.氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體 
 

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