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比色皿的用法
談到實(shí)驗(yàn)中的紫外分光光度法,，大家更多關(guān)注的是紫外分光光度計(jì)的儀器性能等等，而往往忽略了比色皿，但是您知道嗎，小小的比色皿其實(shí)也有很多講究，而且對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響也很明顯,。
選擇什么樣的比色皿，玻璃還是石英,？如果比色皿弄混了,，如何鑒別？你知道什么樣的色皿才可以配對(duì)嗎,？比色皿的正確清洗方式怎么樣,？甚至如何正確拿取,？
【比色皿常識(shí)】
比色皿( 又名吸收池,，樣品池) 用來(lái)裝參比液、樣品液,。配套在光譜分析儀器上,，如分光光度計(jì)，血線蛋白分析儀,，粒度分析儀等,，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量、定性分析,。比色皿的制造工藝有兩種, 一種是粘合劑粘合而成, 另一種是高溫熔融而成,。比色皿的材料通常來(lái)源于石英、熔凝硅石和光學(xué)玻璃,。常用比色皿的形狀有方形,、矩形和圓筒形, 容量一般為幾毫升。也有用于少量試樣的微型或超微型毛細(xì)管皿,。另外還有高、低溫恒溫比色皿,。
比色皿按照使用的波長(zhǎng)范圍分為可見(jiàn)光系列( 稱玻璃比色皿) ,，紫外可見(jiàn)光系列( 稱石英比色皿) ，紅外光系列( 稱紅外石英比色皿) ,。紫外光度實(shí)驗(yàn)中的比色皿通常使用玻璃比色皿和石英比色皿,，玻璃比色皿是用光學(xué)玻璃制成的比色皿，只能用于可見(jiàn)光區(qū),，適用于330 ～ 1000nm 波長(zhǎng)范圍;石英比色皿是用熔融石英( 氧化硅) 制成的比色皿,，既適用于紫外光區(qū)，也可用于可見(jiàn)光區(qū),，適用于200～ 400nm 波長(zhǎng)范圍,。
利用石英和玻璃比色皿在紫外光區(qū)和可見(jiàn)光區(qū)有無(wú)吸收的差異,，在紫外光區(qū)時(shí)，由于玻璃比色皿強(qiáng)烈吸收紫外光,，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果有影響,，石英比色皿不吸收紫外光，不會(huì)影響數(shù)據(jù),，因此在紫外光區(qū)不使用玻璃比色皿而使用石英比色皿; 而在可見(jiàn)光區(qū),，玻璃的影響非常小，可忽略,，和石英比色皿一樣均可以使用,，但考慮到節(jié)約經(jīng)濟(jì)的因素，由于玻璃比色皿的價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于石英比色皿,，通常選擇可見(jiàn)光區(qū)使用玻璃比色皿,，紫外光區(qū)使用石英比色皿。
【比色皿的鑒別】
方法一: 直觀法
通過(guò)視覺(jué),、聽(tīng)覺(jué)的不同感*法觀察和比較比色皿的外觀及澄清程度來(lái)進(jìn)行辨別,。
( 1) 比色皿上通常會(huì)有字母標(biāo)識(shí)，玻璃比色皿口沿處有“G”( Glass 玻璃) ,，而石英比色皿口沿處有“Q”( Quartz 石英) 或者“QS /S”( Quartz Glass 石英玻璃) ,。
( 2) 如果沒(méi)有字母標(biāo)識(shí)或者標(biāo)識(shí)已磨損，可以在口沿處由上往下看,，如果棱面發(fā)綠就是玻璃的,，透明或發(fā)白就是石英的。更確切地說(shuō),，普通玻璃的斷口是淺綠的,，硼酸玻璃的斷口是泛白的，而石英的斷面是透明的,。
( 3) 可以聽(tīng)聲辨別,，石英敲擊的聲音比較清脆，玻璃器皿敲擊時(shí)發(fā)出的聲音發(fā)悶,。
( 4) 石英比玻璃的硬度大,，如果把兩個(gè)比色皿對(duì)磨，石英比色皿磨損微小,，而玻璃比色皿磨損比較大,。
( 5) 可用白熾燈照射，透光度高的是玻璃比色皿,，而石英比色皿里面應(yīng)當(dāng)稍渾濁,。
以上都是快速簡(jiǎn)單的鑒別方法，除非是光學(xué)專業(yè)人士,，否則極易由于個(gè)人差異產(chǎn)生誤差,，一般情況只能作為權(quán)宜之法,。并且現(xiàn)在的制備工藝，無(wú)論是玻璃比色皿還是石英比色皿外觀都是澄清透明,，厚度,、質(zhì)量差別不大，因此僅通過(guò)這些感官的直觀鑒別方法在是不可取的,。
方法二: 機(jī)試法
使用紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)機(jī)試來(lái)鑒別玻璃,、石英比色皿和配對(duì)比色皿。
現(xiàn)行國(guó)家檢定規(guī)程規(guī)定石英比色皿在250nm下吸光度應(yīng)小于0.07abs,，若吸光度大于0.07abs 則為玻璃比色皿,。
比色皿內(nèi)不放置任何樣品，以空氣為介質(zhì),，波長(zhǎng)設(shè)置250nm,，調(diào)零。將比色皿放置在樣品道,，吸光值小于0.07abs 的是石英的,，反之是玻璃的。
【比色皿配對(duì)】
從使用者的角度來(lái)講, 對(duì)UV-VISS zui關(guān)心的是儀器的穩(wěn)定性和可靠性,。所謂穩(wěn)定性, 就是漂移小,、重復(fù)性好。所謂可靠性, 就是光度準(zhǔn)確度( PA ) 好, 故障率小, 出了故障能很快排除,。但這里PA 是zui重要的,。研究表明: 影響UV-VISS 的PA 的因素很多, 但從儀器的角度講, zui主要的是雜散光、噪聲,、基線平直度 和光譜帶寬,。但這只是指UV-VISS 儀器本身的因素。然而, 影響UV-VISS 的PA, 還有一個(gè)長(zhǎng)期被人們忽視的,、極其重要的因素, 這就是比色皿的不配對(duì)給UV-VISS 帶來(lái)的分析測(cè)試誤差,。
現(xiàn)行的國(guó)家檢定規(guī)程中規(guī)定配對(duì)的兩只比色皿間差值不得超過(guò)±0.5%。因?yàn)樵诳梢?jiàn)光區(qū),，玻璃比色皿和石英比色皿都可以使用,，所以可利用每對(duì)比色皿間的透光率直接進(jìn)行比較。
使用4 對(duì)比色皿,，在波長(zhǎng)500nm 下，以空氣和純水為介質(zhì),，使用透光率T 進(jìn)行測(cè)量,，將每組比色皿中的一只透射率調(diào)為100%，測(cè)量另外一只透光率,，凡透射率之差不大于5% ( △T = 0.005 =0.5%) ,，即可配對(duì)使用,。
【比色皿的使用】
在使用比色皿時(shí),兩個(gè)透光面要*平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測(cè)量時(shí),入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長(zhǎng)方體,，其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,，另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用熔融一體、玻璃粉高溫?zé)Y(jié)和膠粘合而成,。所以使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn),。
( 1) 拿取比色皿時(shí)，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,，避免接觸光學(xué)面,。同時(shí)注意輕拿輕放，防止破損,。
( 2) 比色皿中不應(yīng)長(zhǎng)期盛放含有腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液,。
( 3) 比色皿高溫后易爆裂，因此不應(yīng)放在火焰或電爐上加熱或干燥箱內(nèi)烘烤,。
( 4) 當(dāng)比色皿里面被污染,，應(yīng)用無(wú)水乙醇清洗，并晾干或及時(shí)擦拭干凈,。
( 5) 比色皿的透光面不應(yīng)與硬物或臟物接觸,。
（6）盛裝溶液時(shí)，高度應(yīng)為比色皿的2 /3 處,，光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
（7）比色皿中的液體,，應(yīng)沿毛面傾斜,，慢慢倒掉，不要將比色皿翻轉(zhuǎn),，直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,，然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流，使第2次測(cè)量時(shí)不用擦拭比色皿,，不致因擦拭帶來(lái)的誤差,。
（8）比色前將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水，在比色波長(zhǎng)下進(jìn)行比較,，誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測(cè)定,，可避免因比色皿差異造成測(cè)量誤差
（9）色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時(shí)可用1:1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈,。
【比色皿清洗】
分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素之一,。因此，必須重視選擇正確的洗凈方法。
應(yīng)按照測(cè)定的各種試劑,，采用溶解中和的方法進(jìn)行清洗,，原則上是: 一不能損壞比色皿的結(jié)構(gòu)和透光性能; 二能夠采用中和溶解的方法來(lái)達(dá)到比色皿干凈如初的效果。而分光光度計(jì)中比色皿潔凈與否,，則是影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素之一,。
當(dāng)測(cè)定溶液是無(wú)機(jī)鹽溶液，石英比色皿的一般清潔方法如下,。
( 1) 用乙迷和無(wú)水乙醇的混合液( 各50%)清洗,。
( 2) 若太臟可用洗液清洗。但時(shí)間要短( 10 分鐘之內(nèi)) ,，再用清水清洗干凈,。注意選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好，不損壞比色皿,，同時(shí)又不影響測(cè)定,。
( 3) 不能用洗潔精之類的清潔劑。以免影響測(cè)量,。
( 4) 比色皿不可用堿液洗滌,，也不能用硬布、毛刷刷洗,。
而當(dāng)遇到測(cè)定各種酸,、堿、有機(jī)溶液時(shí),，如若測(cè)定溶液是酸,，如果不干凈，可用弱堿溶液洗,，若是測(cè)定溶液是堿,，如果不干凈，可用弱酸溶液洗,，要是測(cè)定溶液是有機(jī)物質(zhì),，如果不干凈，可用有機(jī)溶劑,，比如無(wú)水乙醇等溶液洗,。
值得注意的是，分析實(shí)驗(yàn)常用的鉻酸洗液( 洗液) 不宜用于比色皿洗滌,，這是因?yàn)閹谋壬笤谠撓匆褐锌赡軙?huì)產(chǎn)生熱量,，致使比色皿膠接面裂開(kāi)而損壞。同時(shí)經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還可能殘存微量鉻( 鉻在紫外區(qū)有吸收) ,，因此會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的測(cè)定,。一般主張使用硝酸和過(guò)氧化氫( 5 :1) 的混合溶液泡洗，然后用清水沖洗干凈。
zui后,，對(duì)一般方法難以洗凈的比色皿，還可以采取以下兩種方法,。
( 1) 先將比色皿浸入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉( 20 克/升) 溶液泡洗,，經(jīng)水沖洗后，于過(guò)氧化氫和硝酸( 5 :1) 混合溶液中再浸泡半小時(shí),。
( 2) 在通風(fēng)櫥中用鹽酸,、水和甲醇( 1 :3 :4) 混合溶液泡洗，一般不超過(guò)10 分鐘,。
【比色皿的管理維護(hù)】
( 1) 按照實(shí)驗(yàn)中所使用的波長(zhǎng)來(lái)選擇相應(yīng)的比色皿( 玻璃或者石英) ,，紫外光區(qū)用石英比色皿，而可見(jiàn)光區(qū)既可以使用玻璃比色皿,，又可以使用石英比色皿,。考慮到價(jià)格問(wèn)題,，可見(jiàn)光區(qū)選用玻璃比色皿,。盡量做到專人或者專組，用完清理后就交回,。這樣不易搞混不同的比色皿,，也不影響比色皿間的配對(duì)。
( 2) 盡量做到每個(gè)實(shí)驗(yàn)每臺(tái)紫外分光光度計(jì)有的配套比色皿,，不相互混用,。如有交叉使用，可記錄在冊(cè),，下次恢復(fù)正常,。
( 3) 用完即清洗( 按上述方法) ，清洗后在通風(fēng)陰涼處干燥,，等*干燥后放入相應(yīng)裝具中,。放置時(shí)，裝具保持清潔干燥,，比色皿應(yīng)秉承“光面朝上,，毛面在兩側(cè)”的原則，這樣便于抓取兩毛面拿出使用,，不易弄污光面,。